皱叶酸模的化学成分研究(ⅱ)

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1、皱叶酸模的化学成分研究(Ⅱ)【摘要】目的研究皱叶酸模(RumexcrispusL.)的化学成分。方法采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析和ODSC18柱层析法分离纯化，根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从皱叶酸模的石油醚和乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到8个化合物，分别鉴定为β谷甾醇(1)、二十六烷酸(2)、大黄素(3)、大黄素8OβD吡喃葡萄糖苷(4)、山萘酚(5)、山萘酚3OαL吡喃鼠李糖苷(6)、(+)儿茶素(7)和(-)表儿茶素(8)。结论化合物2，4～8为首次从皱叶酸模中分离得到。【关键词】皱叶酸模;化学成分;提取分离;结构

2、鉴定　Abstract:ObjectiveTostudyonthechemicalconstituentsfromRumexcrispusL..Methodspoundsn,andtheirstructuresofpoundsicalmethodsandspectraldata.ResultsEightpoundsthepetroleumetherandethylacetatefractionsfromR.crispus,andodin(3),emodin8OβDglucopyranoside(4),kaempferol(5),kaempferol

3、3OαLrhamnopyranoside(6),(+)catechin(7)and(-)epicatechin(8).Conclusionpounds2,4～8areobtainedfromRumescrispusL.forthefirsttime.　　KeyexcrispusL.;chemicalconstituent;extractionandisolation;structuralidentification　　皱叶酸模RumexcrispusL.为蓼科(Polygonaceae)酸模属植物，俗名土大黄，为多年生草本植物，根、根茎、叶及全

4、草入药，性味苦、寒，具有清热解毒、泻火通便、止血、杀虫等功效，维吾尔民间主要用于治疗鼻出血、子宫出血、血小板减少性紫癜、肠道积滞、大便秘结等症[1]。目前对皱叶酸模化学成分的研究文献报道的主要为蒽醌类、黄酮类及多糖类成分[2-6]。为了进一步深入开发利用皱叶酸模这一药用资源，本实验系统地研究了皱叶酸模的化学成分，采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析和ODSC18柱层析法从皱叶酸模80%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙醌萃取部位分离得到了8个化合物，分别为β谷甾醇(1)、二十六烷酸(2)、大黄素(3)、大黄素8OβD吡喃葡萄糖苷(4)、山萘酚(5)、山萘酚

5、3OαL吡喃鼠李糖苷(6)、(+)儿茶素(7)、(-)表儿茶素(8)。其中，化合物2，4～8均为首次从皱叶酸模中分离得到。　　1仪器与材料　　ZMD831型电热熔点测定仪(温度计未校正);Hitachi27550P型红外分光光谱仪;VarianMAT212型质谱仪;BrukerspeckospinAC600P型核磁共振仪;SephadexLH20(20～80μm)，Pharmacia公司生产;ODSC18反相硅胶柱(日本DAISO公司);薄层层析硅胶板、柱层析硅胶(100～200，200～300目)，山东烟台江友硅胶开发有限公司生产。

6、提取用乙醇为药用级，水为蒸馏水，其余试剂均为分析纯。所用标准品均为自制，经HPLC法检测，纯度均大于99%。　　皱叶酸模药材于2007年10月采自新疆维吾尔自治区石河子市，由第二军医大学生药学教研室孙连娜副教授鉴定为蓼科酸模属植物皱叶酸模RumexcrispusL.的干燥全草，标本存于第二军医大学药学院生药学教研室标本室。　　2提取与分离　　取皱叶酸模干燥全草药材20kg，粉碎，用体积分数为80%乙醇溶液浸泡48h后，20倍体积渗漉。渗漉液经减压浓缩后得流浸膏3.2kg，流浸膏加水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇进行萃取，回收各萃取溶剂得萃取部位。

7、取石油醚萃取部位200g，等量硅胶拌样后，采用硅胶(100～200目)柱层析法，以石油醚乙酸乙酯(体积比50∶1→1∶1)系统进行梯度洗脱，得粗分片段，再反复经硅胶柱层析(200～300目)、葡聚糖凝胶柱层析进行分离和纯化，得到化合物1(450mg)、2(20mg)。取乙酸乙酯萃取部位300g，等量硅胶拌样后，采用硅胶(100～200目)柱层析法，以三氯甲烷甲醇(10∶1→1∶1)系统进行梯度洗脱，得粗分片段，再反复经硅胶柱层析(200～300目)、葡聚糖凝胶柱层析、ODSC18反相硅胶柱层析进行分离和纯化，得到化合物3(450mg)、4(100mg)、

8、5(120mg)、6(60mg)、7(70mg)、8