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1、8mol%钇稳定氧化锆薄膜的高温氧化行为研究第27卷第7期2006年7月腐蚀与防护CORRC)SION&PR0TE(10NVo1.27No.7July20068mol%钇稳定氧化锆薄膜的高温氧化行为研究陈士留,王树奇(江苏大学材料科学与工程学院,镇江212013)摘要:采用电沉积一烧结方法在HI3钢表面制得均匀致密的8tool钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜,采用差热分析法探测其最佳烧结温度,采用称重法,X射线衍射法,扫描电镜法研究HI3钢电沉积前后在700"C下的等温氧化过程及其产物.结果表明,电沉积对
2、Y元素产生偏析作用,电沉积YSZ薄膜晶粒细小,晶粒尺寸约为6.5rim.表面施加8toolYSZ薄膜后,显着提高了H13钢氧化膜的粘附性及其抗氧化性能.并对YSZ薄膜的作用机制进行了探讨.关键词:电沉积;烧结;抗氧化;钇稳定氧化锆(YSZ);薄膜中图分类号:TG172.82文献标识码:B文章编号:1005—748X(2006)07—0328—03HIGH—TEMPERATUREOXIDATIONPERFORMANCEOF8too1YSZTHINFILMCHENShi-liu.WANGShu-qi(Jiang
3、suUniversity,Zhenjiang212013,China)Abstract:Auniform,denseanddefect-free8toolyttriumstabilizedzirconia(YSZ)thinfilmwaspreparedontheSUrfaceofH13steelbyelectro-depositionandsintering.TheinfluenceofthisfilmOntheisothermaloxidationbehaviorofHI3steel,whichwasex
4、posedtOambientatmosphereat700℃,wasinvestigated.TheSUdace-deposited8mo1YSZthinfilmincreasedtheoxidationresistanceoftheH13steelandimprovedtheadhesionoftheoxidescaletOthesubstrate.Theeffectsofthe8mo1YSZthinfilmontheoxidationarediscusse&Keywords:Electro-de
5、position;Sintering;0xidationresistance;Yttriumstabilizedzirconia(YSZ);Thinfilml引言钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜被广泛用于制作固体氧化物燃料电池(SOFC),氧传感器及微电子设备_1].8mol%钇稳定化氧化锆在高温条件下具有较高的氧离子电导率,优良的机械性能以及氧化和还原气氛中良好的稳定性[2叫].钇稳定氧化锆覆盖或弥散于合金表面后还可产生活性元素效应,显着改善合金的抗高温氧化性能并大幅度提高氧化膜的粘附性[s].用电沉积加低温烧
6、结的方法在合金表面获得氧化物薄膜是一种廉价而高效的技术,其电解溶液的配方,制备和工艺参数都易于操作,控制,具有实用开发价值[6].4Cr5MoSiV1(HI3)钢是国内外广泛应用的热作模具钢,有良好的冷热疲劳性能,综合性能较好,用于热挤压模和铝合金压铸模有比收稿日期:2005-08-23;修订日期:2005一10一10基金项目:教育部留学回国人员启动基金,江苏大学高级人才启动基金(1283000058)?328?较高的使用寿命,但是一般使用温度不超过600℃.为了适应工作温度达700"C的热作模具的需要,且
7、为了满足既耐高温,又抗氧化的性能要求,本研究采用在水溶液中电沉积加低温烧结的方法在HI3钢表面制备8toolYSZ陶瓷薄膜,并研究其对H13钢基体高温氧化行为的影响.2试验方法2.1试样制备及电沉积工艺试样为20minx10mm×2ramH13钢,经3000目金刚石砂纸打磨,抛光后,浸人碱液中用超声波清洗除污,随后放人稀盐酸液中活化.以试样为阴极,高纯度石墨板为阳极,锆和钇的硝酸盐水溶液为电解质.用恒电流电解,在试样表面沉积Zr(OH)一Y(OH).复合氢氧化物薄膜.取电流密度为10mA/cm2,沉积时间为
8、10min.为了获得理想Y/Zr比例的沉积层,首先在不同配比的溶液中沉积,考察溶液成分对沉积层Y/Zr比例的影响.然后把沉积层从试样表面刮下来,对刮样作陈士留等:8mol钇稳定氧化锆薄膜的高温氧化行为研究XRD分析,测定沉积层的Y/Zr比例.电解溶液成分见表1.表1电解溶液的成分2.2烧结工艺取沉积层的刮样,用NETZSCH—STA449C型综合热分析仪作差热分析,以探测沉积层的最佳烧结温度.将沉积后的试样吹干后