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1、氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性能赵文广安胜利张丽英安立国(包头钢铁学院)摘要采用共沉淀法制备3mol%Y2O3-ZrO2超细粉末,使用乙醇或丙酮洗涤沉淀,以消除颗粒团聚。应用DTA热分析仪、颗粒度分析仪和X光衍射仪研究分析了粉末的热分解特性、颗粒大小和分布以及相组成。实验结果表明,粉末平均颗粒直径小于0.5μm,在650℃下处理的氧化钇稳定氧化锆超细粉末以单斜-四方晶型存在。关键词氧化钇稳定氧化锆超细粉末粉末颗粒度分布相组成粉料特性对氧化锆陶瓷材料的性能有着十分重要的影响。要想获得高性能的陶瓷材料,使用超细度、高活性、颗粒度分布集
2、中、团聚小的粉体原料是必经之路1,2,这样不仅能降低烧结温度,节约能源,而且可以大大提高其制品的性能,包括力学性能、热稳定性和抗热震性等。近年来,以共沉淀方法为代表的化学合成法,因具有设备简单、操作方便、成本低廉等特点,受到广泛的关注。共沉淀方法包括沉淀和溶剂脱除法两类,可以制备组成精确、超细度、高纯度、高均匀性的粉体原料,并在工业生产中将有广泛的应用前景。本文对共沉淀法制备3mol%氧化钇稳定氧化锆超细粉末工艺过程进行了研究,并对沉淀洗涤方式、热分解特性、粉末颗粒度分布和相组成进行了分析讨论。实验部分1.1原料及试剂氧氯化锆(ZrO
3、Cl2·8H2O),工业纯;氧化钇(Y2O3),分析纯;其余所用试剂均为分析纯或化学纯。1.2氧化钇稳定氧化锆超细粉末的合成共沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆超细粉末分为溶解、共沉淀、干燥和热分解等步骤,其工艺流程如图1所示。(1)溶解:将氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)溶解于蒸馏水中,制成0.5mol/L的水溶液。此溶液呈酸性(pH=1),在该溶液中加入Y2O3,图1氧化钇稳定氧化锆超细粉末制备工艺流程1内蒙古自然科学基金资助项目1997年9月10日收到稿件,1998年4月10日收到修改稿赵文广41岁硕士工程师包头钢铁学院冶金与化学工程
4、系01401041第5期赵文广等:氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性能溶解后得到Zr4+和Y3+的混合溶液。(2)沉淀:在不断搅拌下,往上述溶液中加入氨水,Zr4+和Y3+共沉淀生成Zr(OH)4和Y(OH)3。分别用氨水、无水乙醇或丙酮洗涤数次,在120℃下干燥24h。(3)热分解:将上述干燥粉末在650℃下焙烧2h,获得氧化钇稳定氧化锆粉末。1.3仪器和测试方法粉末颗粒度分布测定采用日本岛津SA-CP3颗粒度分析仪,用0.2%的偏磷酸钠水溶液作分散剂,将粉末在高强度超声波下分散后测定其颗粒度分布和平均颗粒尺寸。粉末的DTA曲线用P
5、CR-2、热分析仪测定,升温速率为10℃/min,最高测量温度为1300℃,采用PtRh10-Pt热电偶测温。粉末的相组成采用PW1700X光衍射仪和DTA热分析法测定。将氢氧化物沉淀分别在80～850℃下热处理4h,测定其X光衍射谱,对照X光衍射谱标准卡片进行标定,获得粉末相组成,测定条件为CuKα,40kV/40mA。实验结果分析2.1洗涤剂对粉末颗粒度的影响氧化钇稳定氧化锆超细粉末制备过程中,粉末的团聚现象是谱遍存在的。实验证明,粉末的团聚现象是降低材料性能的重要原因,因此在陶瓷粉末原料制备过程中,防止和消除粉末团聚是非常重要的
6、3。本文采用有机溶剂丙酮或无水乙醇洗涤沉淀,除去沉淀中的大量的溶剂水来减少和消除粉末颗粒的团聚。经有机介质洗涤后得到的粉末和未经有机介质洗涤的粉末颗粒度分布如图2。由图可知,不经洗涤处理,采用直接干燥热分解所获得粉末颗粒度分布出现了双峰(图2a),其中大颗粒尺寸范围内的颗粒的出现证明颗粒之间产生了团聚。经过氨水洗涤处理后,粉末团聚颗粒明显减少(图2b),虽然仍然出现颗粒度的双峰分布,但两个峰值,即单颗粒分布峰值和团聚颗粒分布峰值都有减小,粉末仍有团聚现象。图2c为经有机介质丙酮或无水乙醇2洗淀后的氧化钇稳定氧化锆粉末颗粒度分布a—不洗
7、涤粉末b—氨水洗涤沉淀粉末c—有机介质洗涤沉淀粉末图2不同洗涤剂对粉末颗粒度分布的影响42兵器材料科学与工程第21卷图,其平均颗粒尺寸为0.5μm,小于3.0μm的颗粒占100%,小于1.0μm的颗粒占73.5%。颗粒度分布表明没有大颗粒出现,仅出现在小颗粒尺寸范围内的颗粒。这说明用有机介质洗涤沉淀,能够很好地消除粉末的团聚现象。在制备氧化钇稳定氧化锆粉末中,应用氨水洗涤沉淀去除Cl-离子以减少粉末颗粒硬团聚已得到证实4。在制备氧化钇稳定氧化锆粉末中,为了不使Y2O3流失,采用pH值为9的氨水洗涤沉淀。结果表明氨水洗涤沉淀后,可以减少
8、硬团聚产生,但仍不能有效地消除硬团聚颗粒。而有机溶液作为洗涤介质时,可以消除团聚颗粒的产生。这是因为洗涤介质的表面张力是团聚产生的关键因素,由Young-Laplace方程ΔP=σ/(1/R1+1/R2)可知,溶液的表面
