利用卡尔费休容量法测定妥布霉素晶体中的水含量论文

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1、利用卡尔费休容量法测定妥布霉素晶体中的水含量论文朱亮谌怡高毅颖王静康【摘要】由于妥布霉素固体颗粒在常用滴定溶剂中的溶解度不大，采用常规的卡氏容量法难以快速精确的确定其水含量。本文讨论了两种新方法：第一种是改变滴定溶剂的组成，向其中添加一定量的甲酰胺［甲酰胺∶甲醇(1∶3，V/V)］以提高样品在溶剂中的溶解度；第二种方法是在超声波的作用下把样品溶于纯甲酰胺中，把妥布霉素固体样品转化成液体样品，再通过测定液体样品的水含量间接确定妥布霉素固体的水含量。两种方法都能精确测定妥布霉素的水含量，但后者与前者相比分析速度更快。上述两种方法也适用于其它在卡氏工作溶剂中溶解度

2、不大的氨基糖苷类物质。【关键词】卡尔费休法；水含量；妥布霉素ABSTRACTAsforthepoorsolubilityoftobramycincrystallineproductinediumusedinvolumetricKarlFischertitration,tethodsfortheinationpledirectlyinthemethanolbasededium,modifiedbyformamide［formamide∶methanol(1∶3,V/V)］inordertoincreasethesolubility;thesecondinpu

3、reformamidestimulatedbyultrasonicandtheycininingthemoisturecontentofformamidesolution.Bothmethodsinetheycinandthelattereconsuming.Thesemethodsinationofotheraminoglycosidesthatedium.KEYettlerToledo公司生产的DL18卡氏滴定仪作为卡氏滴定分析设备，并采用双组分技术，选用双组分无吡啶卡尔费休滴定剂，以切断延时时间15s为终点判断标准。为确保样品完全溶解，需要对工作媒

4、介进行一定的改进，本实验中采用甲醇和甲酰胺的混合溶剂作为工作滴定溶剂。1.3实验方法(1)实验准备市售分析纯甲酰胺含水量大约为0.3%，使用前先用3A分子筛干燥48h，用卡氏滴定法精确测定干燥后甲酰胺含水量，保证其含水量不大于0.05%。每次分析前，需要对卡氏滴定剂的滴定度和水分析仪的漂移值进行标定。用精度为0.1μg的电子天平精确称量20μl蒸馏水，利用仪器的自标定功能对滴定剂进行标定，重复标定三次取平均值，然后标定卡氏滴定仪在工作环境中的漂移值，漂移值应控制在10μg/min左右，最后从测量结果中减去测量过程中产生的漂移量消除漂移值对结果的影响。(2)用

5、卡氏滴定法直接测定妥布霉素水含量向滴定池中加入40ml的甲醇甲酰胺混合溶液，然后加入120mg妥布霉素，在设定的搅拌速度下用秒表测定滴定溶剂完全澄清所需要的时间，澄清后测定其水含量。逐渐提高甲醇甲酰胺混合溶液中甲酰胺的比例，并分别确定其溶液澄清所需时间和水含量。(3)利用卡氏滴定法间接测定妥布霉素水含量向10ml试管中加入200mg妥布霉素，然后加入4.5g甲酰胺，密封管口，放入超声波清洗器的水槽中，在超声波的作用下充分振荡使其完全溶解。用5ml注射器移取3ml妥布霉素甲酰胺溶液，滴加到滴定池中进行分析。2结果与讨论用不同的卡氏滴定法测定妥布霉素水含量，

6、结果列表1。2.1常规卡氏滴定法直接测定妥布霉素水含量不对滴定条件进行任何改进，用卡氏滴定法测定的妥布霉素晶体粉末水含量，直到滴定停止，溶液仍然很混浊，说明样品没有完全溶解。滴定结束后，滴定池中溶液呈棕红色而不是亮黄色，表明分析停止时滴定池中存在过量的碘，导致最后的测量值偏高。这种现象可能与卡氏滴定仪终点判断标准和妥布霉素的物理形态有关。卡尔费休水分测定仪是通过极化指示电极用电流法或控制电流电位法指示终点［7］。卡氏滴定仪有两个铂电极置入工作媒介中，在两个电极之间施加一定的表1不同卡氏滴定法测定妥布霉素水含量电压使电极极化，电极之间产生一恒定电流。当电极极化

7、所需电压持续低于某一电压的时间超出设定的切断延时时间，仪器停止滴定。妥布霉素样品属于晶体纤维聚结体。当滴定溶剂中存在大量妥布霉素固体颗粒时，纤维之间很容易互相缠绕形成黏稠的胶体束。当这种黏稠的胶体束慢慢在铂电极上聚集形成一层膜时将影响铂电极的灵敏度，这时铂电极不能及时感应溶液中碘分子的变化而造成最后的结果偏高。另一方面，由于妥布霉素样品没有完全溶解，样品中的部分结晶水没有完全释放出来，这就使得样品中存在一部分水没有被滴定仪检测到。这两方面的原因都可能导致最后的实验结果重现性不好，缺乏可信度。2.2改变溶剂组成后用卡氏滴定法测定妥布霉素水含量与不添加甲酰胺相比

8、，向滴定溶剂中添加一定量甲酰胺能明显改变样品在滴定溶