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1、萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁第27卷第l2期2010年l2月应用化学CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYVo1.27No.12Dee.20l0萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁王美琴徐卡秋叶静(四川大学化学工程学院成都610065)摘要采用溶剂萃取法有效去除了钛白粉制备过程中的中问产物硫酸氧钛液中大量的杂质铁.将硫酸氧钛液中的Fe氧化成Fe"后,用磷酸三丁酯(TBP)和煤油混合体系萃取除去Fe".考察了氧化剂,稀释剂,有机相中TBP体积分数,萃取相比,NaC1加入量等对铁萃取率的影响以及反萃条件的选择和萃取剂的循环使用效果,结果表明,用煤油
2、作稀释剂,TBP在有机相的体积分数为60%,萃取相比0/w为2:1时,NaC1加入量以c1一计4moL/L,Fe"的3次萃取率可达99%,钛的损失率低至0.4%.当反萃相比W/O为1:1时,Fe"的3次反萃率可达100%.TBP经过5次萃取一反萃循环使用后,对Fe"的萃取率无明显下降,可循环使用.关键词硫酸氧钛,萃取,除铁,磷酸三丁酯中图分类号:O612.8文献标识码:A文章编号:1000-0518(2010)12—1462-04DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.00099钛白粉制备…过程的中问产物硫酸氧钛液是以热浓硫酸分解,铁粉为还原剂制得
3、的钛,铁及其它伴生金属的硫酸盐混合溶液],其中含有大量杂质铁,将严重影响后续产品的品质,如在钛白粉生产中杂质铁的存在将使钛白粉出现黄相;在云母珠光颜料的生产中当Fe与TiO的摩尔比大于0.2时,产品白度明显下降].除去硫酸氧钛液中的杂质铁对提高硫酸氧钛后续产品的品质有十分重要的意义.常见的除铁方法主要有冷冻法],陶瓷膜洗涤法和溶剂萃取法等.冷冻法可以除去钛液中的大部分铁,但远不能达到高净化要求.溶剂萃取法是在酸性溶液中用有机溶剂萃取杂质铁,将铁转人有机相,再用反萃剂与有机相接触,将铁转入反萃取剂中,同时有机溶剂得以再生.溶剂萃取法因具有选择性高,能耗低,分离效率
4、高和污染少等优点,已成为除铁的重要方法.周勇等,曹国明等曾报道了在盐酸体系中进行溶剂萃取法除铁,而用硫酸体系进行萃取除铁还鲜见报道.本文采用高浓度的硫酸氧钛液(含TiO约260g/L,含Fe约9.5g/L,硫酸浓度约4.18moL/L)作研究对象,在钛铁共存的硫酸体系下进行萃取,达到了很好的萃取效果.1实验部分1.1试剂钛白粉制备的中间产物浓缩硫酸氧钛液(攀钢集团钛业公司),含TiO约260g/L,含Fe约9.5g/L,硫酸浓度约4.18mol/L.磷酸三丁酯(TBP),工业级;磷酸,硫酸,过氧化氢,高锰酸钾,氯气,5-磺基水杨酸,氯化钠,氢氧化钠,以上试剂均为
5、分析纯.1.2实验方法萃取:量取50mL稀释1倍的浓缩钛液于锥形瓶中,加入氧化剂,加人NaC1,TBP和煤油对钛液中的铁进行振荡萃取,10min后分液.取2mL萃余液用EDTA溶液滴定法分析其中铁含量.反萃:取萃取后的负载有机相50mL于锥形瓶中,加入同体积的蒸馏水密封振荡5min,进行反萃.取2mL萃余液分析其中铁含量.201OD28收稿,201005—31修回通讯联系人:徐卡秋,女,教授;E-mail:xkq@SCH.edu.en;研究方向:精细化工新产品的开发及工艺第l2期王美琴等:萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁2结果与讨论2.1氧化剂的选择硫酸氧钛液中所含
6、铁杂质主要以Fe的形式存在,但Fe的配合能力较差难以被萃取除去,而Fe在溶液中具有强烈的水解倾向及形成配合物的能力,因此需先把Fe氧化成Fe¨.分别用HO,KMnO和cl作为氧化剂进行的实验结果表明,H0:与钛液中的Ti形成黄色的配合物;以KMnO作氧化剂会引入致色离子Mn¨,二蓬者均影响硫酸氧钛后续产品的品质.而使用cl:作氧化剂时,不仅有很好的氧化效果,而且在后续萃取'过程中C1一可作为配合离子促进配合反应.{Fe的氧化率直接影响铁的最终萃取效果.善Fe的氧化率与氧化剂cl用量间的关系见图1.从图1可见,随着Cl用量的增加,Fe"转化率明显上升,当cl:用量
7、为理论用量的1.2倍时,Fe可被完全氧化.2.2稀释剂的选择Theratioofactualamounttotheoreticalamount图1氧化剂cl2用量对氧化率的影响Fig.1EffectoftheamountofoxidantC12ontheoxidationpercentageofFe用纯TBP作萃取剂对铁的萃取率很高,但TBP粘度大,导致萃取和分离操作困难,且在萃取过程中容易产生严重乳化现象,为此在TBP中加入稀释剂,采用苯,煤油作稀释剂的实验结果见表1.表1不同稀释剂中TBP对铁的萃取率Table1Theextractionpercentage
8、ofFewithdiff
