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时间:2018-07-07
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1、多壁碳纳米管对微量苯二氮卓类药物的吸附性能研究的论文【摘要】 研究了静态吸附条件下多壁碳纳米管(min内能达到吸附平衡。mg/g,吸附容量较大。295、303和313k温度下的吸附实验表明,吸附容量随温度的升高而减小,降低温度有利于药物的吸附。对不同温度下的吸附等温线采用freundlich和langmuir方程进行拟合,结果显示langmuir方程具有更好的拟合效果。在动态吸附条件下穿透体积的测定显示m×0.25mm,0.25μm);药物标准品(中国药品生物制品鉴定所,含量均大于99.0%),准确称取适量标准品用甲醇
2、配成标准储备液,地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的浓度分别为288、274、268和266mg/l;甲醇、正己烷和乙酸乙酯均为农残级;其它试剂均为分析纯;0.05mol/lk2hpo4缓冲溶液(ph7);多壁碳纳米管[9](购自清华大学化学工程系),使用前于130℃下干燥3h,经测定比表面积为200~300m2/g,采用丙烯在催化剂femo/al2o3的作用下催化裂解产生,产品形貌为大量碳管缠绕的三维空间团聚体结构。 2.2药物测定方法 载气高纯he(1.1ml/min);不分流进样1μl;进样口温度为300℃;
3、柱温:100℃(1min)25℃/min310℃(4min);四极杆温度150℃;离子源温度230℃;电子轰击电离源(ei,70ev),选择离子模式(sim):地西泮m/z165、256、257、284;艾司唑仑m/z239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、308;三唑仑m/z238、279、313、342。 按标样试样试样标样次序进样,出峰时间和质谱结果定性,外标法定量。 2.3静态吸附实验 从标准储备溶液中吸取1.5、1.2、0.9、0.6和0.3ml分别加入到5个50ml塑料离心试管中,吹
4、干后加入20ml磷酸盐缓冲溶液(ph7)[10],每个试管中加入10mgml上清液,用5ml乙酸乙酯提取药物,吹干定容到10ml。同时做不加入ms检测。按公式计算吸附量(qe):qe=(c0-ce)v/m。式中,v为药物溶液的体积(ml),c0为吸附前药物溶液的浓度(mg/l),ce为吸附平衡时药物溶液的浓度(mg/l),m为ml的spe柱管用水和甲醇清洗干净后,填入200mg的m,保持液流速度在通常的真空条件下为0.5~1ml/min。将装填好的固相萃取小柱用5ml丙酮、5ml甲醇、5ml水预处理后待用。 2.4.2
5、ml/min,柱出口溶液每3ml接一次,将接收的溶液用相同体积的乙酸乙酯提取,吹干,定容至3ml,gc/ms检测。 2.4.3药物在ml的100μg/l的4种药物的标准磷酸盐缓冲溶液通过预处理好的小柱,调节真空,保持液流速度在0.5~1ml/min。当溶液流过柱子后,通氮气将柱子吹干,然后分别用1~6ml丙酮洗脱,洗脱液吹干后定容至5ml,gc/ms检测。 3结果与讨论 3.1静态吸附平衡时间的影响 分别取0.4ml药物标准储备溶液,按2.3节中的实验过程,考察了在室温下分别振荡0~60min后,meonbe
6、nzodiazepinesadsorption 结果表明,min即可达到吸附平衡。为了消除实验误差的影响,吸附实验中选择振荡吸附时间60min。 3.2吸附等温线 图1给出了不同温度(295、303和313k)下mg/g,且msoftriazolam(a),estazolam(b),diazepam(c)andalprazolam(d)onmuir两个方程[11],其直线方程如下:freundlich方程: lnqe=lnkf+1/nlnce(1) langmuir方程:1/qe=1/xm+1/xmalce(2
7、)式中:qe为平衡吸附量(mg/g);ce为吸附平衡浓度(mg/l);kf、n为freundlich常数,xm和al为langmuir常数。 muir两个方程进行拟合,结果见表2,并给出了药物在22℃下实验测定值与根据freundlich和langmuir两个方程拟合所得拟合曲线,见图2。通常freundlich常数kf可用来表示吸附能力的相对大小,kf越大,表明吸附剂的吸附能力越强。n值是吸附剂对吸附质吸附优惠性的体现,n都大于1,表明是优惠吸附,说明muir方程能更好地描述metersoffreundlichand
8、langmuirisothermmodelsforadsorptionofbenzodiazepinespoundsonmentaldataoftriazolam(a),estazolam(b),diazepam(c)andalprazolam(d)uirandfreundlichisotherm 1.实验测定值(
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