浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价

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1、浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价徐焕斌，王松芝，佟瑶彩，于海波，鞠伟华，刘树丹（中国石油吉林石化公司研究院，吉林吉林１３２０２１）摘要：介绍了化学检测实验室内部比对实验的几种常用方法，并对内部比对实验的评价方法进行了较为系统的研讨。样品标准值无置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行评价；样品标准值的不确定度已知时，可采用Ｅｎ值进行评价；有２组测定数据，每组数据有多个平行测定结果时，可使用ｔ检验法进行评价；对于多组测定数据，每组数据有２个平行测定结果时，可用ｚ比分数法进行评价。关键词：质量控制；比对实验；评价；Ｅｎ值

2、；ｔ检验；ｚ比分数法中图分类号：ＴＱ０１４文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０５１１（２０１３）０１－００４８－０４质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动，是质量管理的一部分［１］。内部比对实验是实验室质量控制方法之一，通过对某项技术能力的验证，识别实验室中存在的问题，以便有针对性地采取措施进行改进，确保实验室对某特定项目的持续检测能力。作者根据化学检测实验室的特点，介绍几种实验室内部比对实验的常用方法，基于内部比对实验结果评价比较复杂，受样品、检测方法和检测数据数量等条件的限制，很多实验室长期以来一直受结果评价方式的困

3、扰，作者通过对多种数理统计方法的研究，系统地研讨了内部比对实验结果的评价方法。检测工作质量是否有波动，以便采取必要的预防和纠正措施。留样检测的前提是样品的性质必须稳定，含量不发生任何变化，留样检测不能识别实验室的系统误差。标准物质检测可以用来校准实验室仪器、验证检测方法、识别实验室误差。标准物质检测是检测工作质量保证的标志［１］，是实验室不可缺少的内部质量控制的一种重要方法。检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要前提，人员比对是检验人员技能水平的最好方法，但是不能识别实验室的系统误差。检验新增添的仪器设备能否满足检测工作的

4、需要，对检测结果造成多大影响，最好的方法是做仪器比对实验。通常情况下实验室会执行标准规定的检测方法，但在某种特定的场合或特殊的条件下，实验室也许会使用非标方法，选定的方法或新建立的方法是否适用于预期的用途，就必须对这些方法进行验证，方法比对是常用的验证方式之一。盲样检测、有证标准物质检测可以用来检验检测结果的准确性，留样检测、人员比对、仪器比对可以检验检测结果的再现性，方法比对可以验证检测结果的准确性及检测方法的有效性，实验室可以根据需要选择合适的内部比对实验方法。建议实验室使用有证标准物质进行实验室内部质量控制活动，盲样检测、

5、人员比对、仪器比对、方法常用的内部比对实验方法１化学检测实验室中常用的内部比对实验方法有：盲样检测、留样检测、标准物质检测、人员比对、仪器比对、方法比对等。盲样检测可以检验人员的技能水平、实验室仪器设备的性能、实验室耗材、检测方法、实验室环境条件等能否满足提供准确数据的要求。留样检测是检验实验室检测工作质量是否持续稳定的一种方式，通过对样品的再次测定检验收稿日期：２０１２－１０－１２作者简介：徐焕斌（１９６２－），男，山东胶州人，中国石油吉林石化公司研究院高级工程师，主要从事质量管理和分析测试工作。第１期徐焕斌，等．浅谈化学检测

6、实验室内部比对实验方法及结果评价·４９·比对如果不使用有证标准物质，只能检验２组数据有无显著性差别，不能直接检验检测结果的准确性，如果使用有证标准物质进行验证，有助于识别实验室的系统误差，分析发生偏差的原因，及时进行纠正和改进。述公式进行简化或变形。采用标准值不确定度和平均值标准偏差２．２．１用测定结果平均值标准偏差ｓ／槡ｎ（Ａ类不确定度）代替（１）式中Ｕ１，此判定方式比（１）式严格。ｘ－Ｘ（２）Ｅｎ＝１实验室内部比对实验的评价槡ｎｓ２＋Ｕ２２式中：ｎ－样品平行测定次数；ｓ－样品测定结果标准偏差；Ｕ－标准值不确定度。采用检测方法

7、的再现性限进行评价一些检测方法标准依据各实验室共同实验结果提供了方法的再现性限Ｒ，当样品的标准值没有置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行比对结果的评价。将样品测定结果的平均值与标准值（已知值、参考值、有证参考值、公议值等）比较，如果两者之差不大于方法的再现性限Ｒ，此结果为满意结果。２．１采用标准值不确定度２．２．２假设（１）式中Ｕ１＝０，只采用标准值不确定度进行计算，此判定方式比（１）、（２）式更严格。ｘ－Ｘ（３）。即：只要测定值Ｅｎ＝Ｕ当｜Ｅ｜≤１时，｜ｘ－Ｘ｜≤Ｕｎ与标准值的差值不大于标准值的不确定度，比对结果就为满意。

8、通过计算Ｅｎ值进行评价［２］２．２当实验室能提供样品测定结果的不确定度时，可根据标准值的不确定度，采用Ｅｎ值进行评定。｜Ｅｎ｜≤１时，比对结果满意；｜Ｅｎ｜＞１时，比对结果不满意。Ｅｎ值评价方法特别适用于检测方法无允许差的情况下实验室对检测结果质量进行的评定。采