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1、CVD法制备纳米石墨棒第21卷第3期2006年9月新型炭材料NEWCARBoNMATERIALSVo1.21NO.3Sep.2006文章编号:1007—8827(2006)03-0273-04CVD法制备纳米石墨棒徐向菊,余雪里,夏晓红,贾志杰(华中师范大学纳米科技研究中心,湖北武汉430079)摘要-以甲烷为碳源,在865℃一930℃温度条件下,通过化学气相沉积法,在铁基催化剂上生长出纳米石墨棒.对产物进行X射线衍射分析,确认其为石墨结构,晶粒径估算为16.3nm,长度为200nm～800nm.用透射电子显微镜和激光拉曼光
2、谱仪作进一步的分析,结果表明:产物为纯度较高的纳米石墨棒.关键词:CVD法;石墨;纳米棒中图分类号:TB383文献标识码:A1前言碳元素广泛地存在于宇宙中,不但形成了种类繁多的化合物,并且可在不同条件下形成不同结构的单质.近年来由于纳米技术的兴起与蓬勃发展,碳的纳米单质体也成为各国学者研究的热点,如纳米碳管"],纳米石墨粉,富勒碳等.石墨是炭材料中最常见的结晶体,由于它导电性能良好,具有化学惰性,耐高温且易成型和机械加工,所以在工业上有广泛的用途.高纯纳米石墨材料在高新技术领域有应用前景,近年来也开始得到开发.据报道_lH石
3、墨粉细化到一定程度时,粉末自身不再细化,而是内部发生错位和滑移.这种错位和滑移造成内部晶粒取向的无序性,碳层结构趋于乱层,石墨化程度差,材料的性能受到影响.另外,用现有的制备方法_l.'"成本非常高,很难进行大规模工业化生产.这严重限制了纳米石墨材料的广泛应用.化学气相沉积法(CVD)是制备粉体材料的一种常用方法.它是利用气态物质在一定的温度和压力条件下于固体表面进行反应,生成固态沉积物的过程.本研究采用甲烷为碳源,在865oC～930oC温度条件下,通过化学气相沉积法,在催化剂上生长出石墨化程度高的纳米石墨棒.应用这种方法
4、有望进行大规模工业化生产.2实验2.1催化剂的制备将60.6g硝酸铁(Fe(NO,),?9HO,AR)和2.16g硝酸铬(cr(NO,),?9HO,AR)混合后溶于水.再称取30g氧化镁(MgO,AR)溶于水并超声振荡,使之均匀,然后在搅拌下将其滴人硝酸铁和硝酸铬的混合溶液中,反应生成沉淀.将所得到的沉淀离心洗涤两次,然后加入OP乳化剂(聚乙二醇辛基苯基醚),再离心洗涤一次.120oc烘于后,置于烧结炉中400oC烧结2h.得到的粉末球磨0.5h(转速为400r/min)即得催化剂.2.2纳米石墨棒的生长将催化剂平铺于石英舟
5、中,放入管式炉中央.通人氩气并开始加热.15min后关闭氩气,通人氢气.待温度升至930oC后,保温30min,再将温度降到865oC.待温度稳定后关闭氢气,通人甲烷,裂解20min后,在氩气的保护下自然冷却至室温.产物用王水煮0.5h,水洗至中性.2.3表征x射线衍射分析使用丹东射线仪器公司的Y一2000型x射线衍射仪.Cu靶K.线,管压30kV,电流20mA,波长0.154178nm,扫描角度10.～90..透射电子显微镜观察是在日本HITACHI(日立)公司的H-600型透射电子显微镜上进行,加速电压为75kV.激光拉
6、曼分析使用英国RENISHAW(雷尼绍公司)的RM1000型激光共聚焦拉曼光谱仪.3结果与讨论图1为产物的XRD图谱.从图中可以看出,产物的结晶状态较好.有一些杂质,但无定形碳的含收稿日期:2006-04-22修回日期:2006-08—26基金项目:武汉市重大项目纳米专项基金资助(20041003068)通讯作者:贾志杰,教授,博导,Tel/Fax:+86—27-67861185,E—mail:whjiazhj@phy.CCllU.edu.CI1作者简介:徐向菊,(1980一)女,安徽庐江人,硕士研究生,主要从事碳纳米材料的
7、研究.?274?新型炭材料第21卷20406080图1纳米石墨棒的XRD图谱Fig.1XRDpatternofgraphitenanorods量较少.图中2为26.782.,44.722.,54.850.指认为碳峰,根据布拉格定律计算得到对应的d值为0.333nm(002),0.203nm(101),0.167nm(004),与石墨基本一致.纳米石墨粉由于碳层结构的无序性,晶胞问的结合力下降,导致晶面间距增大¨.本实验得到的产物由于结构有序,并未出现这种情况.根据谢乐公式:d=0.89A/BcosO(其中:d为晶粒粒度;h为
8、x射线的波长;B为衍射线的半高宽.)对产物的晶粒度进行估算.选择石墨的(002)峰进行计算,得到d值为16.3nm.图2为产物的透射电镜照片.其中图2a为低倍透射电镜照片,图2b为高倍透射电镜照片.从透图2纳米石墨棒的透射电镜照片Fig.2TEMmicrographsofgraphiten
