cvd法制备碳纳米管及其纯化的研究

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1、摘要本文对利用化学气相沉积法制备碳纳米管，以及碳纳米管的纯化和活化的工艺进行，初步研究。利用环境扫描电镜(ESEM)分析了纳米碳管的表向形貌；用透射电子显微镜(TEM)观察了碳纳米管的形念：用电子天平(量程2009，精确度lm曲测量了碳纳米管的产率以及纯化和活化后的得率；用x射线衍射方法分析了碳纳米管纯化前后的结构变化；用BET法测试了活化前后碳纳米管的比表面积。通过对碳纳米管生长过程中不同制备工艺的比较，探索了不同催化剂及反应温度等工艺参数对碳纳米管生长的影响，讨论了碳纳米管的生长机理。结果表明：反应

2、时间对碳纳米管的管径影响不大；反应气氛影响碳纳米管的产率和纯度，采用N2作载气碳管较为纯净，产率也较高；反应温度影响催化剂的活性，从而影响碳管的产率和形态；采用Co催化剂比Ni催化荆制得的碳管管径更细，且中空度高，但产率较低；发现了具有分节封口形态的碳纳米管，提出了其生长机理模型。实验中采用Co：Ni：AI=7：3：5的催化剂，以氮气作载气甲烷为气源，在700℃下反应，可制备管径为15nm左右的碳纳米管。通过对碳纳米管纯化和活化过程中不同工艺的比较，探索了纯化和活化方法及工艺参数的影响。结果表明，采用硝

3、酸液相纯化法要好于气相纯化；多步处理法可以有效地除去金属催化剂颗粒、无定形碳和碳纳米颗粒等，而且得率较高，处理后碳纳米管的形态较好，大部分碳管端口可以打开；活化处理对碳纳米管比表面积影响不大，当活化时间长或条件剧烈时还会将碳纳米管烧毁。本文对利用本试验制得的多壁碳纳米管储氢进行了初步研究，经理论计算发现最大储氢量可达6．8wt％，而实际测量经纯化后的多壁碳纳米管储氢量只有1．7wt％，可能的原因是只发生了表面吸附和内腔吸附，没有发生层间吸附。【关键词】碳纳米管化学气相沉积法纯化活化储氢ABSTRACTS

4、ynthesisofthecarbonnanotubes(CNTs)usingCVDmethodandfollowingprocessingtechniquesofthepurificationofthemhavebeeninvestigated．TheCNTswasobservedbyscanningelectronmicroscope(SEM)andtransmissionelectronmicroscope(TEM)．TheamountofCNTsproduced，andtheyieldratio

5、afterpurificationandactivationweremeasuredbyelectronscale．ThestructurechangebeforeandafterpurificationofCNTswastestedbyX—raydiffraction．SurfaceareaofCNTSafteractivationWaScharacterizedbymeansofBETanalysis．Bycomparingdifferentsynthesistechnics，theinfluenc

6、esofparametertothegrowofCNTs，suchascatalysts，reactiontemperatureetc．，wereinvestigated．Theresultsshowedthattheinfluenceoftemperature、cardergasandcatalystonsynthesisofCNTswassignificant．ToohigherortoolowertemperuturedecreasedtheamountofCNTsheavily．Italsoin

7、fluencedthemorphologiesofcarbonnanotubes．PureCNTswasobtainedwhenusedH2ascarriergas．WithcatalystNi，theamountofCNTswaslarger．AndwithcatalystCo，theCNTsproducedwerethinerandhollower．ThereactiontimehadfewinfluencesonthemorphologiesofCNTs．Bycomparingthediffere

8、nttechnicsinthecourseofpurificationandactivation，theinfluencesofdifferentmethodanddifferentparametersonthetreatmentwerechecked．Thebetterresultswereacquiredbyliquidpurificationthanbygaspurification．Metalparticlesandamorphou