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1、Ti-C系燃烧合成:电流对合成产物的影响第36卷2007焦第8期8月稀有金属材料与工程RAREM[ETAL~L1ERIAI,SANDENGINEERINGVo1.36.No.8August2007电场诱导Fe.Ti.C系燃烧合成:电流对合成产物的影响王宏亮,杨屹,冯可芹,林慧敏,王文娟(R]II大学,四川成都610065)摘要:采用Gleeble.1500D热模拟试验机,利用电场诱导Fe.Ti.C体系发生燃烧合成反应,并研究了外加电流对合成产物的影响.对产物进行了x射线衍射(xRD)和扫描电镜(SEM)等分析.结果表明:
2、产物中均存在TiC相,而少量的FeTi相仅存在于特定的阶段:随着外加电流的增加,颗粒的平均尺寸也发生不同程度的减小.外加电场能够促进反应物粒子的固相扩散和形核长大,并最终影响合成产物的物相组成和颗粒尺寸.关键词:Fe.Ti.C系;燃烧合成:电场:热模拟;物相组成;颗粒尺寸中图法分类号:TB39文献标识码:A文章编号:1002.185X(2007)08.1483.041刖舌自蔓延高温合成(Self.propagatingHigh-temperatureSynthesis简称SHS),也称燃烧合成,是近年来发展起来的一种引起
3、材料界和工程界广泛关注的材料合成新技术.与传统方法相比,SHS法具有节能,省时等特点,而且合成的材料纯度高,活性高【卜.由于自蔓延合成法为极短时间内高温原位合成,避免了常规复合方法中的颗粒界面污染,增强相比例低等问题,所以特别适合制备金属.陶瓷复合材料.TiC以其高硬度,高强度,高弹性模量及良好的耐磨性能等优势,常被用来作为复合材料的陶瓷增强相,如TiC/Fe等【4].以MunirZA为首的研究小组,对电场辅助燃烧合成过程进行了大量的研究.在他们的研究中,电场仅仅是用于维持反应的进行【】,并未利用电场来激发体系发生反应.
4、本研究采用热模拟方法,不仅利用电场激发体系发生合成反应,同时还利用电场维持燃烧过程的进行,并就外加电流对Fe.Ti.C体系燃烧合成产物的物相组成和颗粒尺寸的影响进行了分析.2实验方法采用Fe.Ti.C三元系,原材料为纯度>98%的还原铁粉,石墨粉和钛粉,粒度均<74ttm.将粉料按质量分数55%(Ti+C).45%Fe(Ti:C为化学计量比l:1)配制,在球磨机上充分混合均匀,然后将混合粉料在液压机上压制,得到相对密度为73%,尺寸为12.8mm×l3.6mm的圆柱坯.使用Gleeble.1500D热模拟机,
5、采集在实验过程中的温度场数据,采用频率为20kHz.在真空条件下,按照设定的外加电流对压坯试样进行加热,设定的外加电流如表l.表1压坯试样的加热电流Table1HeatingcurrentforcompactsamplesCompactNo.abcdefHeatingcurrent/X10A1.22.558.51213.5按设定的外加电流将试样从室温升温至200℃保温2min,再以同一电流升至最高温度800℃,保温6min,快冷以冻结组织.将实验后的终试样沿基轴线剖开,采用x射线衍射(XRD)检测其物相组成,并利用扫描电
6、镜(SEM)和能谱分析(EDS)观察合成产物的微观组织结构,测定微区成分.3实验结果3.1合成产物的物相组成热模拟实验后各外加电流下压坯的终试样的X射线衍射结果见表2.表2表明,压坯试样合成反应的产物中均有TiC,Fe和少量C相,部分压坯的产物中出现少量的Fe2Ti相.这说明,第一,利用电场激发收到初稿日期:2006.07-29;收到修改稿日期:2006.10-18基金项目:国家自然科学基金青年基金(50404014)作者简介:王宏亮,男,1984年生,硕士研究生,四川大学制造科学与工程学院,四川成都610065,电话:
7、028.85405085,E.mail:hi.wang@tom.com.1484.稀有金属材料与工程鱼鲞了压坯内的化学反应,且主要为生成TiC的反应;第二,随电场条件的不同,其合成产物的组成存在着一定的差异.表2合成产物的相组成TablePhasecompositionofsynthesizedproduc——t—s进一步分析得知,外加电流的变化对体系最终合成产物的物相组成有很大的影响.当外加电流为1.2×10A和2.5×10A时,压坯的合成产物中有TiC相而没有Fe2Ti相;当外加电流为5×10A,8.5×10A和12
8、×10A时,压坯的合成产物中不仅有TiC相而且还存在少量的Fe2Ti相,且Fe2Ti相的衍射强度随电流的提高而逐渐降低,特别是当外加电流提高到12×10A时,压坯中Fe2Ti相的衍射强度大幅减小;当外加电流为13.5×10A时,压坯的合成产物中存在TiC相,而Fe2Ti相消失.3.2合成产物的颗粒尺寸各外加电流下终试