仪器分析精选习题与答案

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1、仪器分析精选习题集及答案第二章气相色谱分析2-2气相色谱仪的基本设施包括哪几部分？各有什么作用？答：气相色谱仪包括五个部分：（1）载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；作用：向分析系统提供流动相（载气），并保证其纯度，控制载气的流速与压力，以使其可正常工作。（2）进样系统，包括进样器、气化室；作用：试样注入进样器中，经气化室瞬间气化为气体，由不断通过的载气携带进入色谱柱。（3）色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；作用：在色谱柱中充满固定相，当载气携组分流经时，由于不同组分与固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度，以配

2、合流速，组分性质等将组分更好分离。（4）检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置；作用：调节温控装置控制温度，当各组分先后进入检测器时，检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号（5）记录系统，包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理装置；作用：由于电信号会很小，所以经过放大器，将电信号放大并通过记录仪显示信号，记录数据。2-20在一根2m的长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰宽为0.211cm，0.291cm及0.409cm,已知记录纸速为1200mm·h-1，求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度

3、。解：记录纸速：F=1200mm·h-1=cm·s-1统一tR与Y1/2的单位：tR1=80s×cm·s-1=cmtR2=122s×cm·s-1=cmtR3=181s×cm·s-1=cm对组分苯：n1=5.54=5.54×≈885H1===2.26mm对组分甲苯：n2=5.54=5.54×≈1082H2===1.85mm对组分乙苯：n3=5.54=5.54×≈1206H3===1.66mm2-21在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t’R1及t’R2；（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？

4、解：（1）对组分2，tR2=17min，Y=1min，tM=1min∴n2=16=16×=4624（2）t’R1=tR1－tM=14min－1min=13mint’R2=tR2－tM=17min－1min=16min（3）α==n有效=16R2=16×1.52×=1024H有效===0.732mm∴Lmin=n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）对丁烯tR2=4.8min，tM=0.5min∴分配比k===8.6(2)R==≈1.44

5、2-26某一气相色谱柱，速率方程式中A，B和C的值分别是0.15cm，0.36cm2·s-1和4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：最佳流速u最佳===2.89cm2·s-1最小塔板高度H最小=A+2=0.15cm+2cm=3.99cm2-30有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后吸取此试液3uL进样，得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：甲酸：f’甲酸==∴W甲酸=••f’甲酸×100%=×××100%=7.71

6、%乙酸：f’乙酸==∴W乙酸=••f’乙酸×100%=×××100%=17.56%丙酸：f’丙酸==∴W丙酸=••f’丙酸×100%=×××100%=6.14%第三章高效液相色谱分析3-1从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。答：（1）分离原理：①相同点：气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时，会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而先后以不同的次序从固定相中流出来；②异同点：气相色谱的流动相为气体，液相色谱的流动相为液体。（2）仪器构造：①相同点：气相色谱和

7、液相色谱都具有压力表，进样器，色谱柱及检测器；②异同点：液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口，而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度，调整混合样品各组分k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。（3）应用范围：①相同点：气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质；②异同点：而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析，而液相色谱法则可以。3-4液相色谱法有几种类型？它们的保留机理是什么？