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1、沉淀滴定废液和定影废液中Ag的回收应用12内蒙古石油4L-r-2006年第2期沉淀滴定废液和定影废液中Ag的回收应用乔子荣,方俊天,李赞忠(内蒙古化工职业学院)摘要:本文对沉淀法产生的废液和定影废液中Ag的回收方法和应用进行了讨论,并总结出操作步骤及实验条件.关键词:沉淀滴定法;银量法;滴定废液;定影废液;Ag回收l前言沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法.虽然沉淀反应很多,但并不是所有的沉淀反应都能应用于滴定分析,能够应用于滴定分析的沉淀反应既要满足于滴定分析反应的必要条件,同时又要求沉淀
2、的溶解度足够小.因此,应用于沉淀滴定的反应必须符合下列条件:①沉淀反应必须迅速,并按一定的化学计量关系进行;②生成的沉淀具有恒定的组成,而且溶解度必须很小,对于1:1型沉淀,要求Ksp≤10_加;③有确定化学计量点的简单方法;④沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定.由于以上条件的限制,能应用于沉淀滴定法的反应并不多.目前有实用价值的主要是生成难溶性银盐的反应,如:Ag十一一AgCl+(白色)Ag十B,.一一AgBr(浅黄色)Ag+r—Ag,+(黄色)Ag十SCN一一AgSCN(白色)这种利用生成难溶
3、银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法.主要用于测定C1一,Br一,I一,SCN一等离子及含卤索的有机化合物.银量法中,由于要使用AgNO3标准溶液,因此在银量法的滴定废液中含有大量的金属银,主要存在形式如Ag,AgCl沉淀,Ag2CrO+沉淀及AgSCN沉淀等.在定影废液中也含有大量金属银,主要以Ag(S2O3)2一配离子形式存在.由于银是贵重金属之一,又是重金属.如果将实验中产生的这些含银废液随意排放,不仅造成经济上的巨大浪费,而且还会造成重金属对环境的污染.严重危害人类的身体健康,此外,银氨溶
4、液在一定的条件下还可以转变成氮化银引起爆炸.因此,将含银废液中的银回收或制备成AgNO3常用试剂是具有实际应用价值的.通常,学校实验室或工厂化验室中产生的含银收稿日期:2006—01—10废液的共同特点是银含量较低.只有进行富集浓缩.然后才能提取精制.从含银废液中提取金属银有较多途径,我们选择提取途径的依据是废液中的银含量,存在形式及所含杂质的性质等.因此,在选择处理方法前,我们必须了解废液的来源及基本组成情况.我们经过反复试验,比较,认为以下两种方法具有仪器设备简单,成本低,效益高,无毒,不污染
5、环境,操作简便易行等优点,可在普通实验室推广使用.2沉淀滴定废液中Ag回收处理2,1实验方案滴定废液沉淀一{滤液{删Ag(NH3):+里Ag塑AgN03————————'————●——_—q■—————AnlI1.2,2操作步骤2.2.1分离干扰离子,使Ag生成AgCI沉淀.①在含银废液中,还常含有c卜,Hg2¨,pb2等离子.向废液中加入盐酸酸化(也可以在加入NaCI同时加入HNO3酸化),此时,Ag2CrO+沉淀溶解2Ag2CrO4+2H一4Ag+Cr207一十H20⑦Ag,Hg2生成相应的氯
6、化物沉淀,PbCI2溶解度较大,故Pb2+部分沉淀:Ag'+Cl一一AgCl{rHg2+2Cl一一Hg2CI2P6+2Cl一一PbCl2而CrO4一在酸性溶液中以Crz072一形式存在③经过滤洗涤后,将沉淀转入烧杯中.④加入过量的1:1NH3?H2O,AgCI沉淀溶解,H-g2CI2沉淀转化为}Ig和HgNH2CI沉淀.而PbCl22006年第2期乔子荣等沉淀滴定废液和定影废液中Ag的回收应用13沉淀不溶,反应如下:AgCI+2NH3?H20一Ag(NH3)2a+2H20t-tg2C/2+2NH3
7、?H20心4+HgNHCI4+4Gf+2H20(黑)(白)⑤过滤除去沉淀,保留滤液.⑥再向滤液中加入盐酸,使Ag+再以AgCI沉淀形式析出.⑦经过滤,洗涤,过滤,保留沉淀,经过反复二二次处理后,得到了较纯净的AgCI沉淀.2.2.2单质Ag的制备①在上述制得的AgCI沉淀中,加入1:1氨水使之全部溶解.②再加入甲醛溶液后,有银灰色沉淀析出.③加热搅拌并缓慢加入4O%NaOH溶液.上层液面呈现透明,然后停止加热搅拌.④过滤,将所得沉淀用2%H2SO4溶液洗涤.⑤用蒸镏水反复洗涤沉淀直至呈中性.⑥抽滤
8、,得金属银固体,烘干,压碎,得到金属银粉末.转化反应如下:2Ax(NH3)2CI+2NaOH一20I+2NaCI+4M3+H2OAg20+HCHO—2Ag+H000H2.2.3AgNO3晶体的制备①将上述得到的金属银粉末转移至瓷蒸发皿中.②加入l:1HNO3.使粉末全部溶解.③在电炉上加热蒸发至有晶形析出.④停止加热,将瓷蒸发皿放入烘箱中,在110℃下进行结晶,得到AgNO3晶体.3定影废液的Ag回收处理3.1实验方案定影废液Ag2s,}Agi:IHNO3蒸发结晶烘干Ag—AgN0
