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时间:2018-07-06
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1、黄芩的新型提取方法研究论文王晋楠,邵长江,贺殿,贾忠【摘要】目的探索黄芩的新型提取方法。方法采用紫外分光光度法测定黄芩苷含量,比较水提法与液-液连续萃取法对黄芩苷提取率的差别。结果水提法与液-液连续萃取法对黄芩苷提取率差异有显著性。结论液-液连续萃取法是一种新型高效提取方法。【关键词】黄芩;液-液连续萃取法【Abstract】ObjectiveTostudyaneethodforbaicalininradixscutellariae.MethodsUltravioletspectrophotometr
2、ymethodinethecontentofbaicalin.Theabstractionrateofbaicalinbyethod.ResultsThereethods.ConclusionTheliquid-liquidcontinuousextractionmethodisaneethod.【Keyethod黄芩(RadixScutellariaebaicalensis)为唇形科植物黄芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)的干燥根。具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功,
3、用于发热烦躁、肺热咳嗽、泻痢热淋、湿热黄疸、胎动不安、痈肿疮毒等症[1]。主要有效成分是黄酮类:黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩苷、汉黄芩素等。黄芩根中含有黄芩酶,能够促进黄芩苷和汉黄芩苷水解,生成黄芩黄素和汉黄芩黄素.freelg,加70%乙醇超声溶解,定容于50ml容量瓶中。精密量取黄芩苷对照品液(0.2058mg/ml)0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分别置于25ml容量瓶中,加入20ml0.2mol/L盐酸,再加70%乙醇至刻度,摇匀。于276nm波长处测定吸收度,随行试剂空白。以吸
4、光度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制标准曲线。回归方程为:Y=0.0551X-0.0021,R2=0.9993(n=6),黄芩苷在4.116~24.696mg/L范围内具有良好的线性关系。见图1。2.2提取方法2.2.1液-液双向萃取[3]精密称取黄芩药材粉末约5g,以煮沸的pH=2的磷酸缓冲液30ml烫过,冷却至38℃左右接入液-液双向萃取仪中(即图2中a瓶)。从回流管上端以漏斗加入乙酸乙酯至b瓶的1/3处,a瓶浸入38℃左右的油浴中,b瓶进行加热搅拌,使乙酸乙酯形成回流。回流提取4h后收集乙酸乙酯液
5、,于旋转蒸发仪上回收乙酸乙酯,药材提取物备用,同法提取6组。见图2。2.2.2普通方法提取精密称取黄芩药材粉末约5g,提取3次,第一次以10倍量沸水烫过煎煮2h,第二、三次分别加8倍量水进行煎煮,每次1h,合并煎液,滤过,滤液加2mol/L盐酸(80℃)调节pH值至2保温1h,静置24h,滤取沉淀,用水洗至pH5.0,继用70%乙醇洗涤至pH7.0,低温干燥,即得,同法提取6组。2.3样品测定于样品提取物中加入少量70%乙醇微热使溶解,转入100ml容量瓶中,超声溶解30min,以70%乙醇定容,滤过
6、,弃去初滤液,精密吸取5.0ml续滤液以70%乙醇定容于50ml量瓶中,精密吸取1.0ml置于25ml容量瓶中,加入20ml0.2mol/L盐酸,再加70%乙醇至刻度,摇匀。于276nm波长处测定吸光度。2.4薄层检视黄芩苷对照品的70%乙醇溶液作为对照品溶液、黄芩液-液双向萃取样品提取物及普通方法样品提取物的70%乙醇溶液作为供试品溶液,照薄层色谱法试验,以毛细管吸取上述溶液,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。2.5提取物含量比较所得含量为每
7、克黄芩药物中所含的黄芩苷的毫克数。Levene方差齐性检验F=4.794,P=0.0530.05,可认为两总体方差相等。取t=-8.148,df=10,P=0.0000.05,可认为普通提取与液-液双向萃取所得m提/m药之间差异有显著性。见表1。表1两种提取方法提取黄芩苷的含量对比2.6薄层检视结果薄层检视显示两种方法提取物的供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的荧光斑点。3讨论由上述结果可以看出笔者所采用的新提取方法液-液双向萃取法所提取的提取物具有黄酮的特征反应,薄层检视也说明此
8、法可提取出黄芩苷等黄酮类化合物,经SPSS分析可知两种提取方法的差异有显著性,即液-液双向萃取法所得黄芩中总黄酮的含量远高于通常采用的水提法,可作为一种高效的黄芩有效成分提取的新方法。【
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