用于超临界流体沉淀的环隙喷嘴研究

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1、用于超临界流体沉淀的环隙喷嘴研究第1章绪论1.1研究背景及意义与一般颗粒相比，处于微米甚至纳米尺寸的超微颗粒在物理、化学性质方面都有很大改变⑴，如表面能增大、溶点下降、吸光性增强、绝缘体转变、超顺磁状态等，超微颗粒具有良好的溶解性、分散性、吸附性和反应活性。超微粉体是超微颗粒的集合体，具有独特的性能，用途广泛，在医药、化妆品、农药、染料、涂料、炸药、感光材料、催化剂等诸多领域具有非常良好的发展和应用前景[2-5]。超微粉体的性质、用途、加工和表征技术已成为现代粉体工程领域的前沿科学，是当前的热门研究领域。传统制备超微粉体的方法主要有激光溅射、液相沉积、喷雾干燥

2、、冷冻真空干燥、超微粉碎、研磨[2]等，按原理可分为机械法、物理法和化学法。由于表面效应，机械法（如球磨法、气流粉碎法等）虽然设备简单、成本低，但获得的粉体粒度较大、粒径分布较宽、团聚较严重，不大适合有机物超微粉体的制备；物理法（如火焰燃烧、等离子体、电爆炸、激光溶融、高温蒸发等）制备的粉体杂质少、产品可调性高，但是能耗高、成本高、团聚严重、空隙率大，不适合制备有机材料；化学法（如胶体法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等）设备简单、成本低，容易控制尺寸，但易团聚、分离困难、有溶剂残留，在环保、溶残要求越来越严的情况下，应用受到限制。20世纪80年代出现的超临界流

3、体沉淀(SupercriticalFluidPrecipitation,SFP)技术是一种新的超微粉体制备方法。它主要利用了超临界流体(SupercriticalFluid,SCF)特殊的物理性质I6](SCF呈现的是一种既非气态又非液态的形态，其理化性质与常态流体相比存在一些特性，兼具气体的高扩散性和液体的强溶解能力，各方面性质随压力和温度变化显著），通过控制SCF的压力和温度等参数实现待制备物质的快速沉淀，得到所需的超微颗粒。..1.2国内外研究现状基于SFP制备超微粉体技术是当前材料科学和化学工程研究中的重要领域之一，学者们提出了多种SFP技术。按SCF

4、在SFP过程中的作用，SFP过程可以分为三类：提出超临界流体快速膨胀过程（RapidExpansionofSupercriticalSolution,RESS)。RESS过程巾，以SCF为溶剂，要求溶质在SCF中具有一定的溶解度（一般不小于10.4)。RESS过程基本原理[I2]是：将溶质溶解在SCF中形成溶液，溶液通过喷嘴进行快速膨胀减压，溶质在极短时间（约10_、10-5S)内膨胀形成非常大的过饱和度，瞬间形成大量晶核，从而获得粒径均一、分布窄的超微颗粒。RESS过程能够通过改变膨胀压力和膨胀温度控制沉淀过程，生产出粒度很小的超微颗粒，而且还可以控制其晶型

5、和粒度分布[13]。由于某些物质在SCF中溶解度较低，需加入共溶剂以增加溶质的溶解度。常用的共溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、水等。但共溶剂的加入会造成溶剂残留，通常共溶剂的用量不宜太大。共溶剂的使用、超微颗粒接受分离方式的改进，以及包覆颗粒等应用，使RESS过程产生了一系列的衍生技术如表1-1所示。..第2章环隙喷嘴的结构与调节特性2.1环隙喷嘴的基本结构改进雾化喷嘴的内部结构，增强两相流混合的瑞流强度，可以得到质量更好的超微颗粒。Daniel[99]设计了一种螺旋喷射喷嘴，可在微小区域内形成旋转流，加强溶剂和SCF反溶剂的混合，对比实验表明，带螺旋的喷射喷嘴制备的

6、颗粒粒径更小，粒径分布更窄。贺文智设计了一种带螺旋槽的预成膜二流式喷嘴，使待雾化液体沿喷嘴内壁面铺展形成波动液膜，因气流与液膜波动的双重作用而强化雾化。Ko将带两条螺旋状沟槽的特制不锈钢针插入喷嘴外壳内形成了一种环隙雾化喷嘴，Huang使用该喷嘴得到的盐酸洛脈丁胺颗粒比激光打孔喷嘴所得颗粒粒径减小了一个数量级。刘亚青设计了一种包括可旋转外壳、送粉喷管、连接器三部分的喷嘴，喷嘴通道设有旋流结构，可强化混合效果，用于制备包覆颗粒。目前SFP过程所用喷嘴普遍存在着以下不足：微孔不易加工；结构尺寸不可调；容易堵塞，不易疏通；流通面积小，生产效率低。本课题组对SFP喷嘴

7、进行了深入的研宄在2004年提出了可调环隙喷嘴之后又开发了一系列可调的径向扩展、轴向扩展和精调环隙组合喷嘴可调环隙喷嘴的原理是利用两个可调圆锥面之间的缝隙实现节流，将常规细长的喷嘴孔结构变为一个环隙结构，该结构可以有效克服现有毛细管等喷嘴的不足。..2.2环隙喷嘴的调节特性当环隙喷嘴的芯体相对于配合孔上下移动时，环隙喷嘴的喉部间隙（芯体型线和配合孔型线间最小距离）发生变化，形成不同间隙的环形流动通道。为了对环隙喷嘴喉部间隙进行调节与控制，需要知道喉部间隙与芯体相对配合孔上下移动距离的关系，该关系称为环隙喷嘴的调节函数。径向扩展喷嘴和轴向扩展喷嘴都是通过芯体和配

8、合孔形成环隙。如果芯体轴线和配合孔轴线