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《毛细管气相色谱 质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、毛细管气相色谱质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用【摘要】目的建立毛细管气相色谱质谱联用法(GCMS法)定性检测血中毒鼠强的方法。方法血样经苯提取后,用DM5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30m×0.25mm×0.25μm),100℃~250℃程序升温,分别以全扫描模式和选择离子监测模式进样测定。结果毒鼠强的质谱特征碎片M/Z为240、212和121。结论所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可为临床相关急性中毒抢救工作提供科学的实验依据。【关键词】毒鼠强;GCMS法;定性检测Arapidmethodfordeterminationoftetramin
2、einhumanserum/plasmabyGCMSanditsApplicationYUJiYing,HELin,TONGRongSheng,etal.PharmacyDepartmentofSichuanProvincialPeople’sHospital,SichuanAcademyofMedicalScience,Chengdu,Sichuan610072,China【Abstract】ObjectiveAqualitativemethodwassetuptorapidlydeterminetetramineinhumanserum/plas
3、mabyGCMS.MethodsThecapillarycolumnwasaDM5column(30m×0.25mm×0.25μm)withoventemperatureincreasedwitharateof10℃/minfrom6100℃to250℃;Afterextractedwithbenzene,serum/plasmasamplewasdetecedbyGCMSwithfullscanandSIMmode,respectively.ResultsThecharacteristicsionoftetraminetobedetectedbyM
4、SwasM/Z240,212and121.ConclusionThemethodissimple,quickly,sensitiveandaccurate,anditcouldprovideascientificevidencetoclinicalrescueforemergenttoxicpatients.【Keywords】Tetramine;Gaschromatographymasschromatography(GCMS);Qualitativedetermination毒鼠强,化学名为四亚甲基二砜四胺,别名424、三步倒等,为有机氮化合物,无
5、臭无味,化学性质稳定,其毒性极大,是我国严禁使用的的剧毒急性中枢神经兴奋性杀鼠药[1]。但由于市场监管缺位等诸多因素,至今仍有以毒鼠强投毒、自杀和误食等中毒事故发生,对社会稳定及人民群众身体健康造成极大危害。急性毒鼠强中毒主要表现为神经系统损害,常有抽搐,意识障碍等症状。生物样品中毒鼠强的常用检测方法有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]、气质联用法[46]。质谱技术是当今最为可靠的定性分析技术之一,我们利用现有条件,采用气相色谱质谱分析技术,对中毒样品中毒鼠强进行了分析。1仪器与及试药61.1仪器GCMSQP5050A气相色谱质谱联用仪(日本岛津
6、),CLASS5000色谱工作站(日本岛津);DM5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30m×0.25mm×0.25μm);WH1型漩涡混合器(上海青浦沪西仪器厂);802低速离心机(上海手术器械厂)。1.2试药毒鼠强(四川省公安厅提供);苯(分析纯)。2方法与结果2.1色谱与质谱条件色谱条件:色谱柱:DM5弹性石英毛细管柱(Dikma公司,30m×0.25mm×0.25μm);载气为高纯氦气;柱流量为1.2ml/min;不分流进样;进样口温度250℃;升温程序:柱温100℃恒温2min,以10℃•min��1�的速率升温至250℃,维持
7、8min结束。质谱条件:离子源:EI源;电离电压:70ev;接口温度230℃;采集方式:全扫描及SIM模式(M/Z240和212,121),溶剂切割时间为4min。2.2样品处理与测定取血清或血浆样品0.5mL以上,置具塞试管中,按体积比1�3加入苯,漩涡混合5min,4000rpm条件下离心5min,取上清液于具塞干燥离心试管内,在50℃以下以氮气吹干,残渣加入苯50μl溶解,漩涡混合30s,密塞静置,取1μl进样,在上述色谱及质谱条件下分离测定。6按选定的色谱及质谱条件,在全扫描模式下得到空白血样、毒鼠强阳性样品及中毒患者血样全扫描总离子流色谱图
8、见图1(A、B、C);相应各图在毒鼠强出峰时间提取的质谱图见图2(A、B、C);空白血样、毒鼠强阳性样品及中
