断血流分散片中断血流皂苷a含量测定

《断血流分散片中断血流皂苷a含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、断血流分散片中断血流皂苷A含量测定【摘要】目的测定断血流分散片中断血流皂苷A的含量。方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(75�∶�25)为流动相；流速1．0ml/min,检测波长为250nm。结果在此色谱条件下，线形范围为4．48~44．8μg/ml，r=0．9998，样品中断血流皂苷A平均回收率为101．8%，RSD=1．29%。结论本方法灵敏度、回收率、准确度高，可控制断血流分散片中的含量测定。【关键词】断血流；分散片；皂苷A；HPLCDeterminationoftheSaponinAconta

2、ininDuanxueliuDisperserpieceYANGJin-ling.Departmentofpharmacy,thehospitalofChineseMedicalShangdong,276002China【Abstract】ObjectiveToestabishamethodforthequantitativeofSaponinAinDuanxueliuDisperserpiecebyHPLC.MethodsUsedHPLCwithDiscoveryC18column(4．6mm×250mm，5μm),methan

3、ol-H2O(75�∶�25)asmobilephase,theUVdetectionwavelengthwas250nm.ResultsUnderthechromatographconditions,agoodlinearitywasobtainedintherangeof4．48~44．8μg/ml(r=0．9998)for6SaponinAandtheaveragemethodrecoverywas101．88%withRSD=1．29%.ConclusionThismethodwassimple,rapid,accurat

4、ereliableandsuitableforthequalitycontrolofDuanxueliuDisperserpiece.【Keywords】Duanxueliu;Disperserpiece;SaponinA;HPLC断血流[1]为70年代从民间验方筛选,经临床验证后被国家药典录入的少数几个单味药之一,其疗效确切,安全性高,临床上断血流制剂广泛用于治疗各种出血、单纯性紫癜、原发性血小板减少性紫癜等症[2],口服固体制剂是其常用的药物剂型之一。在现行版药典中，断血流项下尚没有含量测定项，近年来对其原药材及制剂的质控研究

5、也有报道[3-4]。为了使制剂安全有效，质量可控，本文以醉鱼草皂苷Ⅳb的含量为指标，采用高效液相色谱法，对断血流分散片的质量进行控制。1仪器与试剂1．1仪器高效液相色谱仪(SPD-10Avp检测器，LC-10ATvp溶剂输送泵，岛津仪器有限公司)，配有ANASTAR色谱工作站；DiscoveryC��18�柱，4．6mm×250mm，5μmTU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；KQ2200型超声波清洗器(功率250W，频率59kHz，昆山市超波仪器厂)；BS210S分析天平(d=0．16mg，北京

6、赛多利斯仪器有限公司)。1．2试药断血流皂苷A对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：110782-200301。甲醇为色谱纯，默克(MERCK)公司(德国)提供；水为超纯水；其他试剂为分析纯。供试品：山东大陆医药研究院制剂中心提供，批号：060405、060406、060407。2色谱条件十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75：25)为流动相；流速1．0ml/min,柱温为35℃；检测波长为250nm。理论塔板数按断血流皂苷A峰计应不低于2000。进样量20μl。3试验方法3．1对照品溶液的制备取断血流皂苷A对照品适量，精密

7、称定，加75%甲醇溶液配制浓度为0．020mg/ml的对照品溶液。3．2供试品溶液的制备取断血流分散片20片，研细，取2．0g，精密称定，置50ml容量瓶中，精密加入流动相30ml，超声处理30min，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。3．3线性关系考察6精密称取经五氧化二磷干燥过夜的断血流皂苷A对照品11．2mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1．0、2．5、5．0、7．5、10．0ml对照品溶液置50

8、ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液各20μl，注入色谱仪，按照上述色谱条件进行试验，记录色谱图，计算主峰面积；溶剂无干扰。对数据进行线性回归，得回归方程：y=36714x+6826．8，R=0．9998，可见断血流皂苷A在浓