减压蒸馏、折光率测定

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1、实验一减压蒸馏法分离提纯二甲基亚砜水溶液减压蒸馏是分离提纯常压下高沸点和高温下性质不稳定有机物的常用方法,应用这一方法，可将常压沸点高的物质、以及在常压蒸馏时还没达到沸点就会分解、氧化或聚合的物质，进行纯化。本实验采用该方法，对二甲基亚砜与水的混合溶液，进行分离提纯。一、实验目的和要求 （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。掌握气液平衡点下温度、压力和气液组成的关系。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏装置的搭建和操作方法。 （3）熟悉真空体系的操作特点，掌握实验室常用真空设备的使用方法。二、基本原理液体的沸

2、点是它的蒸气压等于外界大气压时的温度，液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低。用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，能降低液体的沸点，这种在较低压力下进行的蒸馏操作，称为减压蒸馏。被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行减压蒸馏。三、主要仪器和药品铁架台3双顶丝4万能夹4电热保温套1三口烧瓶1温度计2玻璃毛细管（带螺旋夹和乳胶管）1温度计套管3蒸馏头（或分馏柱）1冷凝管1接收头1单口烧瓶1缓冲瓶（带二通阀、玻璃管和胶塞）1真空泵1滴管1阿贝折光仪1恒温水浴发生器1乳胶管和真空胶管擦镜纸二甲

3、基亚砜凡士林四、操作要点和说明   减压蒸馏系统可分为蒸馏装置和减压装置两部分。   1、蒸馏部分蒸馏装置与常压蒸馏相似，包括：  （1）三口烧瓶瓶的一颈中插入一支较长温度计，用于测定母液温度；另一颈中插入一根末端拉成细丝状毛细管（或带有小孔）的玻璃管，玻璃管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入母液，呈微小气泡冒出，作为母液沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行；向母液中加入沸石，也可以形成气化中心，但多次沸腾易使沸石失效，需多次加入。  （2）蒸馏头为了提高分离效率，可选用刺型分馏柱。

4、顶部插温度计，用于测气相温度。  （3）冷凝管和普通蒸馏相同。（4）接液管（接收管）和接收烧瓶与普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。6   2、减压部分  减压部分包括真空泵、测压表和保护装置（缓冲瓶等）。实验室常用真空泵有水环式和旋片式两种。水环泵以水为工作介质，所能达到的最低绝对压强约为3kPa（室温下水的饱和蒸汽压）；旋片泵以低沸点的专用泵油为工作介质，能抽至绝对压强1Pa以下。（旋片泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏旋片泵及降低其真空度，使用

5、时必须注意保护，需要在馏出液接受器与真空泵之间顺次安装冷阱和吸收塔等保护装置。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。）五、操作步骤1搭建减压蒸馏装置，注意：加热套与烧瓶之间要留有间隙，以方便加热套撤出；玻璃磨口处涂少许凡士林，以增加润滑提高气密性；接收管、接收瓶和缓冲瓶可置于大小合适的塑料盒中，以防破损。2开动真空泵，视体系气密性进行必要调整，气密性可根据真空表读数来判断，关闭鼓泡玻璃管的进气螺旋

6、夹和缓冲瓶的二通阀后，体系最大真空度应大于0.095MPa。3停止抽真空，用量筒取70ml二甲基亚砜水溶液，加入蒸馏烧瓶中。4开动真空泵，通过二通阀调整真空度至40kPa。通过螺旋夹调整玻璃管进气量，形成微细鼓泡。加热至沸腾，加热应避免过于猛烈，以防瓶内液体由于暴沸而冲入冷凝管中。收集馏分，读取相应的沸腾温度区间，5-10分钟后，停止加热移除热源后，停止抽真空。5用滴管和小烧杯配合，移取少许母液和馏分样品，通过阿贝折光仪分别读取馏分和母液样品的折光率，查表确定浓度。6调整真空度至50kPa，重复4、5操作。7调整真空度

7、至60kPa，重复4、5操作。六、注意事项 （1）加热一定要在体系真空度稳定之后进行，以防暴沸。  （2）真空度的调整方法装置安装完成后，先旋紧毛细管上的螺旋夹，打开缓冲瓶上的二通活塞，使体系与大气相通。启动真空泵，小心旋动缓冲瓶上的二通活塞，观察真空表读数，调节体系内压到所需值。再调整玻璃管上的螺旋塞，使鼓泡细而均匀，切勿太剧烈。  （3）系统真空度稳定后，先通冷凝水，再打开加热装置，一旦减压蒸馏开始，应密切注意体系沸腾状况，通过加热电压和加热距离来调整供热量，按时记录压力和相应的气液温度，收集馏分。  （4）蒸馏中

8、途暂停或完毕，应先移去热源，再旋开螺旋夹（防止倒吸），并打开二通活塞，平衡内外压力，然后再关闭真空泵和冷却水。七、思考题 1、减压蒸馏适用何种物质提纯？答：6沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。2、为什么进行减压蒸馏时须先稳定体系真空度然后再加热？答：因为加热会使母液吸热升温，同时母