典型碳材料和核—壳结构纳米颗粒的XPS准确测量

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1、中图分类号：TB921单位代码：11414学号：2013213553题目典型碳材料和核-壳结构纳米颗粒的XPS准确测量专业或领域化学工程研究方向新材料与催化剂工程专业硕士生范燕指导教师徐建副教授现场导师王海副研究员入学时间：2013年9月论文完成时间：2016年5月硕士专业学位论文独创性声明郑重声明：本硕士专业学位论文是作者个人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他个人和集体已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得中国石油大学或者其它单位的学位或证书所使用过的材料。对本研究做出贡献的个人和集体，均已在论文中做了明确的说明并表

2、示了谢意。作者和导师完全意识到本声明产生的法律后果并承担相应责任。作者签名：日期：导师签名：日期：硕士专业学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解中国石油大学（北京）学位论文版权使用的有关规定，使用方式包括但不限于：学校有权保留并向有关部门和机构送交学位论文的复印件和电子版；允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文；可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索。本学位论文属于保密范围，保密期限0年，解密后适用本授权书。本学位论文作者如需公开出版学位论文的部分或全部内容，必须征得导师书面

3、同意，且须以中国石油大学（北京）为第一署名单位。作者签名：日期：导师签名：日期：-I-摘要摘要纳米新材料是自我国“十二五”规划以来重点发展的战略性新兴产业。纳米新材料产业的快速发展对新材料表面与界面化学组成等测量结果的可靠性、有效性提出了迫切需求。X射线光电子能谱仪（XPS）是最经典的表面化学分析仪器之一，广泛应用于材料表面的元素组成及价态分析。为保证XPS仪器的性能可靠并获得准确/有效的材料表面分析结果，本文首先研制了XPS能量标度标准物质（纯金、银、铜箔），在此基础上，以XPS为主要表征手段，对几种典型碳材料进行了定性与定量分析研究，并对核-壳结构纳米颗粒材料进行了表面化学厚度分

4、析。以纯金、银和铜箔作为XPS能量标度标准物质的候选材料，采用国际公认的XPS方法，对样品进行了标物样品单元间均匀性、单元内均匀性及稳定性检验，并采用6家实验室联合定值的方法对标物样品进行定值并进行不确定度的评定。结果表明研制的XPS能量标度标准物质填补了国内空白，定值扩展不确定度0.10eV（k=2），达到国际同类标准物质的先进水平。能够满足X射线光电子能谱仪的校准，解决了XPS分析测量与表征结果的溯源性/有效性问题，填补了国内空白。以XPS为主要技术手段，对碳纳米材料（金刚石、高定向热解石墨、玻璃碳、类金刚石碳膜、类石墨碳膜）进行了定性与定量分析研究。通过对碳纳米材料表面喷金，利

5、用Au4f7/2进行峰位校准完成了碳纳米材料的XPS定性分析；同时利用XPS、Raman、EELS完成了碳纳米材料的定量分析，利用XPS定量分析时通过优化拟合条件，解决了由强制利用固定峰间距或固定峰位带来的误差问题。以PET为例，观察X射线长时间照射过程中对样品造成的损伤：随着X射线的照射，PET样品中各元素峰位、含量及各官能团相对含量发生了明显变化。由此得知在对样品进行XPS分析表征时，应尽快测出数据，以减少X射线对样品的损伤。采用将XPS信号强度直接转化为壳层厚度的经验方法，完成了对核-壳结构纳米颗粒有机壳层厚度的定量分析。以XPS为分析手段对成品样品及自制样品进行表征，利用XP

6、S数据求取A、B、C值，从而完成有机壳层厚度TNP的定量分析，并对数据进行了合理解释。通过两种样品结果对比，进一步说明了样品制备方法及技巧的重要性。关键词：X射线光电子能谱；准确测量；碳材料；核壳纳米颗粒；标准物质-II-ABSTRCTAccurateMeasurementsofClassicalCarbonMaterialsandCore-shellNanoparticlesusingXPSMethodsABSTRACTNewnano-materialfieldhasbeenanimportantstrategicemergingindustrysincethe12thFive-y

7、earplan.Withtherapiddevelopmentofnewmaterial,thestructureofsurfaceandinterfacerequiresaneffectivemeasurement.X-rayphotoelectronspectrometer(XPS)isoneofthemostclassicsurfacechemicalanalysisinstruments,anditwaswidelyusedtoanalyzethe