qbt 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量

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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/'r2186一1995氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮t1主题内容与适用范围本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.00001mol/L,本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。2方法提要水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定3试剂分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。3.1氢氧化钠(GB/T629)11mol/L,3.2浓硫酸(GB/T625).3.3硫酸铜(GB/T665).3.4硫酸钾

2、(HG/T3-920)03.5氯化钠(GB/T1266).3.6硝酸钾(GB/T647)0.1mol/I。3.7氯化按标准溶液称取优级纯抓化钱(GB/T658)1.337g溶于水中，用水定容至250mL，此溶液为0.1mol/L氯化按溶液3.7门移取25mI上述抓化钱溶液(3.7)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.01mol/L氛化按溶液17.2移取25ml上述抓化按溶液(3.7.1)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.001mol/I抓化铁溶液3.7.3移取25ml上述氯化钱溶液(3.7.2)至250mL容

3、量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为。.0001mol/I抓化按溶液。3.7.4移取25ml_上述抓化按溶液(3.7.3)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.00001mol八抓化钱溶液。3.8电极内充液称取。.534g氯化钱和5.844g抓化钠混合于水，用水定容至1000mL4仪器41离子活度计，包括复合式PNHa-1型氨气敏电极，饱和甘汞电极。42磁力搅拌器。4.3容量瓶100ml,,250mL,1000mLe中国轻工总会1995-12-05批准1996一07一01实施QB/T2186一19954.4烧杯:100mL,4.5

4、4.6移液管:25mL,1.5mL,ImL,0.1mL,分析天平:精度士。.0002g.5分析步骤5.1样品预处理准确称取水解蛋白液约。.1g或A取0.1mL于定氮瓶中，加人2g硫酸钾，0.2g硫酸铜，20mL浓硫酸，由低温至高温加热消解，当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热5^-10min，冷却，将内容物移至100ml容量瓶中，用水定容至100mL，摇匀，待侧。5.2测定5.2.1仪器准备将离子活度计接通电源，预热30min,徽下选择开关毫伏键，调节零点(使数字稳定显示士0.000mV)，按下氮气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于一2

5、0mV.5.2.2测定步骤移取1mL待测消化液于100mL烧杯中，开动磁力搅拌器进行搅拌，加0.1mol/L硝酸钾50mL,11mol/L氢氧化钠溶液1.5mL，立即插人氨气敏电极，欺下侧f健，读取称定的电位值E(mV)，松开测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至一20mV以下，然后取出电极，用吸水纸吸干电极表面水分，再进行另一样品侧定。5.2.3标准曲线的绘制移取标准系列浓度的抓化钱0.00001,0.0001,0.001,0.01,0.1mol/L各1mL,按测定步魏，由低浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值(mV)，以电位值为纵坐标，以一

6、1gNH,+标准液浓度。(mol/L)为横坐标，在半对数纸上作图。5.3分析结果的计算N=宾廷望X100Uxlu式中:N—含氮量，%;c—根据样品的电位值，从标准曲线上查得样品浓度，mol/LcG—取样量，9;14.00氮的摩尔质量数，g/mol,6允许差两次平行测定，结果之差应不大于0.35,附加说明:本标准由中国轻工总会质t标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海日用化学工业研究所负责起草.本标准主要起草人林燕、姜惫敏、胡茵。