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1、食品中三聚氰胺的若干分析检测方法学院：化学系姓名：梁智富学号：1090740114摘要：本文综述了近年来有关食品中三聚氰胺的分析检测方法，重点绍了超高效液相色谱-质谱/质谱,气相色谱-质谱，近红外光谱，离子交换色谱—紫外检测法，表面增强拉曼光谱法，电化学发光淬灭法，酶标仪检测，电位滴定法等方法在三聚氰胺的分析检测上的应用研究，从中分析总结了而各种方法的优缺点。关键词:三聚氰胺分析检测各种方法1引言三聚氰胺物理性状为白色单斜晶体、无味、低毒、无刺激性,高温下可能分解产生氰化物(有较大毒性)；比重1.57
2、3(14℃),熔点354℃。能溶于甲醛、乙酸,微溶于水及醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成盐[1]。三聚氰胺不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀,有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度。广泛应用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,在部分亚洲国家也被用于制造化肥。目前国际上通常采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质的含量,即以含氮量的多少乘以6.25得出蛋白质含量[2]。三聚氰胺并没有实际作用,更没有任何营养价值。牛奶和奶粉添加三聚氰胺,主要是因为其
3、能冒充蛋白质。每1kg牛奶中添加0.1g三聚氰胺,就能提高0.4%的蛋白质含量。食品都要按规定检测蛋白质含量,要是蛋白质含量不够,说明牛奶兑水兑得太多,或者说明奶粉中有太多别的粉,用全氮测定法测蛋白质含量时根本不会区分这种伪蛋白氮。三聚氰胺进入体内后似乎不能被代谢,而是从尿液中原样排出,但是,科学家研究发现动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,如膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。近年来,宠物饲料中发现三聚氰胺并导致宠物死亡的案例时有发生。2007年3月,美国发生宠物食品导致宠物死亡的事件
4、,美国食品药品管理局(FDA)在随后的调查中发现,宠物食品所用的小麦鼓蛋白添加物中含有较高浓度的三聚氰胺。同时,该物质也可能通过食物链影响人体的健康,前不久我国发生的“三鹿结石奶粉事件”,从三鹿集团的婴幼儿配方奶粉中发现高含量的有毒物质三聚氰胺,到全国阶段性查出22家婴幼儿配方奶粉生产企业的69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺,令人触目惊心！为了保障国家食品安全，必须研究出相关的有效分析检测三聚氰胺的方法。本文综述了检测食品中三聚氰胺的一些方法，重点介绍了超高效液相色谱-质谱/质谱,气相色谱—质谱，近
5、红外光谱，离子交换色谱—紫外检测法，表面增强拉曼光谱法，电化学发光淬灭法等方法在三聚氰胺的分析检测上的原理和特点，分析各种方法的优缺点。42三聚氰胺的检测方法2.1超高效液相色谱-质谱/质谱法张静等[3]建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术测定宠物食品中三聚氰胺的方法。利用三氯乙酸溶液提取蛋白中的三聚氰胺,并形成蛋白络合物沉淀,乙酸铅溶液结合含有SO42-、SO32-等离子的杂质形成沉淀,进一步提高提取效率,同时三氯乙酸可作为离子对试剂,进行液相色谱和质谱分析。胡梅等[4]建立了超高
6、效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2%乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后。以超高效液相色谱-质谱/质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg/kg。加标回收率为89.4%~98.3%。相对标准偏差为3.35%~6.37%。2.2气相色谱—质谱法气质联用法与高效液相法相比可降低假阳性率,提高准确度,起确证、定量的作用。硅烷化衍生可以有效地去除基质干扰。王征等[5]建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱2质谱联用检测方法，该方法选择性好,能有效消除复杂基体干扰
7、。蒋晨阳等利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,对于323批饲料样品采用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量,检出阳性样品为56批,阳性率为17.33%,再用气质联用法确认8批检出三聚氰胺,阳性率为2.47%。说明部分饲料中含有与三聚氰胺结构相似的物质。吴惠勤等采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。此法三聚氰胺的线性范围为0101～50mg/L,平均回收率为90%～98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/k
8、g。该法与其他方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。2.3近红外光谱法与传统方法相比，近红外光谱分析技术具有测量速度快，操作方便，不破坏样品，不用前处理试剂等特点，非常适合于现场分析和在线检测。近红外光谱(NearInfraRedSpectrum,NIRS)是指介于可见光和中红外的电磁波，其波长范围为780nm～252
