石灰石成分分析 石灰石的分析

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1、石灰石成分分析石灰石的分析石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%　　Al2O3：0.2－2.5%　　Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%　　MgO：0.1－2.5%　　烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀

2、后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。12二、二氧化硅的测定：　　准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml（1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于

3、500ml容量瓶中，定容至标线。此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。如此反复灼烧，直至恒重。记录沉淀及坩埚的质量（m1）。注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。超过110℃12，某些氯化物（如AlCl3

4、、FeCl3等）易水解，生成难溶性碱式盐甚至氢氧化物，与硅酸沉淀混在一起使SiO2分析结果偏高。若脱水时间过长，将会有一部分硅酸胶粒转变成粘状的冻胶，造成过滤困难，导致分析结果波动。若脱水时间过短，脱水不完全也将导致分析结果波动。2、过滤操作应迅速，若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。3、硅酸沉淀的洗涤，次数不宜过多。体积一般控制在120ml左右。用热HCl（3＋97）作洗涤剂，是为了防止Fe3+、Al3+、TiO2+等离子的水解，否则会引起分析结果偏高；由于HCl（3＋97）是一种极稀的电解

5、质，可防止形成硅酸溶胶而透过滤纸，导致分析结果偏低。4、灰化时坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。5、瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果将产生波动。三、三氧化硫的测定12吸取100ml试验溶液于300ml烧杯中，加甲基橙指示剂2－3滴，用（1＋1）NH3.H2O中和到刚变黄色，滴加（1＋1）HCl使沉淀溶解后再过量2ml，以水稀释至约200ml.［或称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入30－40ml水及10ml

6、（1＋1）HCl，加热至沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10－12次，调整滤液体积至200ml］，煮沸，在搅拌下滴加10%BaCl2溶液10ml，并将溶液煮沸5分钟，然后移至温热处静置4h或在室温下放置过夜（此时溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用AgNO3溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量（m2）。如此反复灼烧，直至恒重。注意事项：1、加入HCl溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时，在盐酸

7、中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl2溶液。2、在沉淀及沉淀的放置过程中，应控制HCl溶液的浓度为0.3－0.4mol/l，在此酸度条件下Ca2+、Fe3+、Al3+离子不会生成沉淀，对测定不产生干扰。3、共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素。溶液浓度愈大则共沉淀愈多，因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂，并且边加边搅拌。124、必须在热溶液中进行沉淀，这样可使沉淀颗粒增大，同时减少对杂质的吸附。沉淀完毕后应静置陈化，以使小晶体溶解，大晶体不断长大。目的都是为了得到纯净的易于过滤