在线近红外分析仪的应用开发

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1、一种新型的CCD在线近红外油品质量分析仪袁洪福1褚小立1陆婉珍1陈卫民2关新虎2曹巍2张传2(1.石油化工科学研究院，北京，1000832.中石油兰州石化公司自动化研究院，兰州，730060)摘要：研制出了一种新型的CCD在线近红外油品质量分析仪，它由光谱仪系统、电源电路与控制系统、光纤及其附件与检测流通池系统、防爆系统、样品前处理系统、模型界外样品抓样系统、实时光谱测量和化学计量学软件系统等部分组成。在兰州炼油厂联合重整装置上连续5个月的工业试验表明，该仪表测定汽油辛烷值的准确性为0.3个辛烷值单

2、位，重复性为0.2个辛烷值单位，具有精度高、稳定性好、测试速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点。该仪表与APC技术或其它自动化系统联用，将对石化等大型生产装置的技术进步产生积极的推动作用。关键词：在线仪表近红外光谱仪CCD先进过程控制辛烷值1前言过程分析技术对于炼油和化工工艺生产控制与优化具有重要作用[1]，然而，目前我国采用的传统过程分析仪表大多是由实验室仪器改进而来的，因测量原理所限（如冰点）：分析速度慢；精度比实验室仪器差；一种仪表仅能测量一种参数，如需测量多种质量参数，

3、则需要购置多种仪表，造成设备投资过大；维护量大和频次高。因此，目前国内过程控制和生产优化依据的数据大多是温度、压力和流量等参数，缺乏“直接”质量参数如组成和物化性质等，限制了优化与控制作用。在线近红外光谱分析技术是当前最先进和最有前途的过程分析技术之一。它与先进控制技术结合，可明显提高工业生产效率。西方许多发达国家的石化公司，如美国Ashland、Paul、AA公司、英国BP公司、法国、日本等，都已采用了在线近红外油品分析仪，用于原油蒸馏，汽油调合，催化裂化，催化重整，蒸汽裂解和乙烯裂解等装置的生产

4、监测与控制[2，3]。在线测量数据及时指导工艺操作，实现了质量“卡边”控制，增加油品收率，保证产品质量，提高生产管理水平。在线近红外光谱分析技术的应用为国际石化工业带来了巨大的经济效益，受到越来越多石化企业的青睐。但是，依靠引进国外在线近红外分析技术尚存诸多问题：首要的问题是仪器与售后服务价格高昂。如96年某炼厂进口一台汽油辛烷值在线分析仪的投入约500万人民币，维护的人工费用高（人工200美元/小时）；且更换部件和模型维护不及时，使这些在线仪表的运行状况不够理想；近红外光谱分析技术能否有效工作非常

5、依赖于校正模型。但引进的模型不仅价格昂贵，而且通常不适合国内的油品。因为我国燃料组分主要来源于催化裂化工艺，在原料和产品组成上，与国际炼油工业相比有重大区别，导致在国外建立的校正模型不能直接适用国内情况。近几年来，为提高生产水平和经济效益，国内石化工业大力推广集中控制和先进过程控制（APC）信息技术，以期实现资源的合理利用、产品质量“卡边”控制以及装置平稳操作，所以特别需要在线近红外分析技术快速、准确、可靠和及时地为其提供质量信息。因此，研究和开发在线近红外油品质量分析仪，有着极其重要的经济和社会效

6、益。本文介绍了石油化工科学研究院联合兰州石化公司自动化院等单位研制和开发的一种新型CCD在线近红外油品质量分析仪。2CCD在线近红外油品质量分析仪2.1测量原理当油品的组成和结构发生变化时，则油品的物化性质和近红外光谱也随之改变。组成变化或性质变化与光谱变化是相关的。收集在组成和性质变化上具有代表性的大量样品，采用标准分析方法（ASTM或GB）测定其各种性质数据。使用化学计量学方法将油品的被测数据（组成或物化性质）变化直接与相应的光谱变化关联，建立光谱数据与被测数据的函数关系（又称校正模型）。对待测

7、样品，根据其近红外光谱和上述建立的模型便可计算出被测油品的性质数据。近红外光谱的波长范围为700~2500nm。含氢基团（如C-H，O-H，N-H等）振动光谱倍频和组合频处于该区，不同基团（如甲基，亚甲基，苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别[4]，具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于油品（由C、H组成）的组成与性质测量。近红外光谱测量光程较长（如短波近红外的光程为0.5至10cm），样品不需稀释便可直接测量，操作方便。但是，近红外光谱谱带一般很宽，各基团的谱带交叠

8、现象严重。传统光谱定量方法（即使用比尔定律工作曲线）对于这种有多组分干扰的定量是十分困难的。幸而，计算机技术和化学计量学方法的发展，有效地解决了上述难题。近红外光谱分析中常用的化学计量学多元校正方法有：多元线性回归（MLR），主成分分析（PCA），主成分回归（PCA），偏最小二乘法（PLS），人工神经网络（ANN），和拓扑（Toplogical）方法等[5]。本文采用PLS1方法进行关联建立模型。近红外光可通过光纤进行长距离传输，大大拓宽了近红外光谱仪器的测量范围。各