丙酮质量分数不确定度评定

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1、《化学试剂丙酮》中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定一、测定方法以GB/686-2008《化学试剂丙酮》标准中用气相色谱面积归一法测定丙酮、甲醇、水分质量分数的测量不确定评定。统计8份检验报告，丙酮中均含有水分、甲醇，8批产品中乙醇均未检出，故本评定实例假设丙酮中仅含有水分和甲醇两种杂质。二、GB/T686-2008《化学试剂丙酮》中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定（一）组分i质量分数的A类相对标准不确定度分量由实验数据极差相对值的标准偏差评定A类不确定度分量，实验数据见表1序号测

2、定项目质量分数/%极差/%平均值/%极差相对值1丙酮99.7799.77099.770水分0.200.190.010.200.0500甲醇0.0390.0370.0020.0380.0526乙醇002丙酮99.8099.80099.800水分0.150.160.010.160.0625甲醇0.0310.03100.0310乙醇3丙酮99.7899.770.0199.781.00×10-4水分0.260.2600.260甲醇0.0310.0290.0020.0300.0667乙醇4丙酮99.689

3、9.670.0199.681.00×10-4水分0.290.300.010.300.0333甲醇0.0280.0260.0020.0270.0741乙醇5丙酮99.6799.67099.670水分0.220.180.040.200.200甲醇0.0310.03100.0310乙醇6丙酮99.6799.670.0199.670水分0.280.2800.280甲醇0.0470.0460.0010.0460.0217乙醇7丙酮99.7199.720.0199.721.00×10-4水分0.290.28

4、0.010.280.0357甲醇0.0500.0370.0130.0440.295乙醇8丙酮99.8099.80099.800水分0.180.1800.180甲醇0.0460.04600.0460乙醇1.丙酮质量分数的A类相对不确定度分量相对标准偏差2.水分质量分数的A类相对不确定度分量相对标准偏差3.甲醇质量分数的A类相对不确定度分量相对标准偏差（二）组分i质量分数的B类合成相对标准不确定分量丙酮（GB/686-2008）标准中规定：水分相对于丙酮的质量校正因子为f水=0.67，甲醇、乙醇相对

5、于丙酮的质量校正因子为f甲=1，f乙=1因此，在气相色谱面积归一法测定丙酮、水分、甲醇质量分数的测量不确定度评定中，应分别考虑水分质量校正因子和甲醇质量校正因子为1的两种情况。采用面积归一法，丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别为：丙酮是主体成分，标准中未给出甲醇相对于丙酮的质量校正因子，故应按计算，因此丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别简化为：各组分的B类合成相对标准不确定度分量分别为：(1)丙酮质量分数的B类合成相对标准不确定度分量(2)水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量(3)

6、甲醇质量分数的B类合成相对标准不确定度分量1.水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量质量校正因子是用称量法配置数个与被校正组分指标相近的标准让你故意，按样品的测定条件测定。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，见表2测定次数123456平均值标准偏差m(丙酮+水+甲醇)/g7.80157.7017.70057.757.79957.7299m(丙酮/g7.75637.65657.65737.70717.75627.6865m(水)/g0.03290.03250.03060.0310.03060

7、.0311m（甲醇)/g0.01230.0120.01260.01190.01270.0123水计算值w/%0.4220.4220.3970.4000.3920.402甲醇计算值w/%0.1580.1560.1640.1540.1630.1593869865385986538598653849866384786638578623857532峰面积A丙38438083834460383236038239543821562383215938313847269峰面积228432256221969210

8、8121292217922192316300161001567715043151941555015644450峰面积A甲3214284355364831501239114225978校正峰面积和38633223853403385357338438283841768385162038512527082A水/m水69431669421571794168003269581770070769717211228A丙/m丙4955725008115004854961604927114985574973832