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时间:2018-06-12
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1、操作技能比赛评分细则(草稿)操作技能比赛评分细则由现场操作评分办法、结果统计评分办法和检验记录书写评分办法三部分组成,三部分的分值分别为70、10和20分。一、现场操作评分办法操作步骤技术要求备注称量(15分)容器编号 检查天平的水平 带称量手套 称量前清理天平 天平回零 称取量在规定范围内 称量时无洒落 称量后清理天平 天平门及时关闭 正确使用称量勺使用前后清洁称量勺天平使用登记 在规定时间内完成2份平行样品的称量 现场记录称样量 台面整洁 研磨(5分)开始研磨前选择不影响天平稳定性的操作位置 研磨时无片粉或颗粒洒出研钵研磨结束时,片粉细且均匀,
2、无明显大颗粒 溶解(5分)量筒量取溶剂时刻度读取正确视线与刻度平齐,无仰视或俯视振摇或搅拌溶解时,无泼洒或溅出 加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品 转移(5分)正确使用玻棒 正确洗涤带被转移物的容器和玻棒少量多次洗涤以规定量的溶剂完成洗涤 洗涤后的容器内和玻棒上无肉眼所见残留 倾倒和洗涤过程中无泼洒或溅出 无被转移物沾于容器外壁 7定容(10分)检查容量瓶瓶口与瓶塞是否密合 手持容量瓶时,手指位置在瓶颈刻度上方不得手握容量瓶底部加溶剂时无泼洒或滴漏 溶剂加至弯月面最低处恰与瓶颈刻度相切 正确观察液面及刻度正确手持容量瓶,使容量瓶颈与地面垂直,视线与
3、液面和刻度在同一水平线上正确使用滴管滴加溶剂滴管尖不得与容量瓶或瓶内溶液接触溶液未至刻度时不得盖上瓶塞振摇 定容且混匀后不得继续往容量瓶内加液 振摇混匀时无漏液 精密量取(10分)使用前用量取的溶液少许润洗移液管3次 正确手持移液管吸取溶液以拇指和中指拿住移液管刻度线以上部位吸取溶液时不得将溶液吸出到洗耳球中 取出移液管后,用滤纸擦干下端 调整液面高度时,移液管应与地面垂直 正确观察液面及刻度观察液面高度时,移液管应与地面垂直,眼睛平视刻度取定体积时,液面弯月面与刻度相切,且移液管下端无气泡 放出液体时无滴漏或溅出 液体流完后停留15秒,并将移液管
4、尖端与容器壁接触以流出最后一滴 不得以移液管尖部敲击容器壁 剩留移液管尖的液体不得甩出或吹出 1次吸取即正确调整液面高度至刻度 7过滤(玻璃漏斗过滤)(5分)正确折叠滤纸滤纸与漏斗壁应紧密接触无气缝滤纸上缘低于漏斗上缘首先倾注上清液,勿搅动 倾注时无泼洒或滴漏 正确使用玻棒玻棒下端接近但不触及滤纸加液至漏斗中,其上缘不得超出滤纸上缘 根据需要取续滤液或全量过滤 如取续滤液,应弃去初滤液,并用滤液荡洗接收容器2-3次 如全量过滤,应用溶剂少量多次洗涤沉淀,包括滤器、玻棒、带沉淀的容器上的沉淀 萃取(15分)选取合适的漏斗分液漏斗大小较萃取剂和被萃取溶
5、液总体积大一倍以上检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 如需要,能正确地为活塞涂抹润滑剂 被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗上口加入 加料时活塞应处于关闭状态 用力振荡时无液体泄漏 振荡间歇能以正确的方式放气放气时分液漏斗上口倾斜朝下,下口不得有液体静置时,分液漏斗应放在架台上,并与地面垂直 如有乳化现象,能采取有效措施破除乳化,加速分层 分液时,下层液体经旋塞放出,上层液体从上口倒出 分取得到的液体无分层或混浊现象 多次萃取时,所用萃取剂体积符合标准规定 萃取液蒸去溶剂时应正确控制加热温度,无萃取液剧沸溢出 7滴定(30分)滴定检查滴定管是否漏液 如需
6、要,以正确的方式涂抹凡士林 滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次,每次5~10ml 以正确的方式排除滴定管尖部的气泡手持滴定管姿势正确手指握于滴定管刻度以上部位滴定液装至略高于满刻度 不在滴定时,滴定管下方放有接液容器 在滴定前,将滴定液正确放至零点,读取并记录初读数 以正确的方式除去滴定管中的气泡 右手拿锥形瓶,左手操作滴定管 边滴边摇动锥形瓶,使瓶中液体形成漩流不得左右晃动锥形瓶近终点时,能准确应用半滴或四分之一滴等技巧 滴定过程中,液滴流速应成滴而不成串 滴定过程中,无滴定液渗漏 终点判断准确 终点读数准确,无仰视或俯视,为液面与刻度相切处 读数
7、时滴定管无漏液或悬挂液滴 及时记录终点读数 在规定时间内完成滴定操作 以给定体积的滴定液完成两份平行样品的滴定 7紫外(20分)取吸收池时,手指拿毛玻璃面的两侧 样品溶液约占吸收池体积的4/5 使用挥发性溶液时应加盖 透光面用擦镜纸由上而下擦试干净,无残留溶剂 吸收池放入时,样品池与参比池的方向应一致;样品池每次放入的方向应相同 测定前应先检查所用的溶剂在测定用波长附近是否符合要求用1cm石英吸收池盛溶剂以空白(即参比光路中不放置任何物质)测定其吸光度,应符合规定样品池和参比池应配对使用,配对前以空白溶剂荡洗 测定供试品溶液前应以待测溶液荡洗样品池
8、3次 供试品溶液的吸光度应在0.3~0.7之间 测定时检查供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸光度最大的波长作为测定波长 在
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