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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.34一93地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钻1主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。本标准适用于地下水中钻和镍的测定。最低检测量钻为0.oolpg,镍为。.01,g。最佳测量范围钻为0.05.0.8,ug/L,镍为0.5-8,Oj}g/L,在该体系中。铁的沉淀对钻有严重的吸附而产生干扰，加入氟化按后可消除其影响，
2、但应控制其用量，否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化按，以提高测定镍的灵敏度。锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钻的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钻后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。2方法提要钻和镍在丁二厉一氯化按一亚硝酸钠(pH8^8.5)体系中，形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钻为一1.13V,镍为一0.95V,钻和镍的催化波与其浓度成正比。仪器极谱仪银片为参比电极。4试剂4.1高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL，优级纯。4.2盐酸溶液
3、(c(HCl)=0.2moL/l):取优级纯盐酸(HClllOmL，用亚沸蒸馏水稀至600mL.4.3氟化按溶液(15g/L),称取氟化按(NH,F)l.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL,4.4氯化钱溶液〔c(NH,Cl)=2mol/L),称取重结晶氯化钱(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中，用优级纯氨水调节pH=8.0,稀释至1OOOmL,4.5丁二厉溶液(lg/L):称取T二厉C(CH,)2C2(NOH)z)O.1g溶于loomL乙醇中。4.6亚硝酸钠溶液〔c(NaNOO=6mol/L):称取亚硝酸钠(NaNO,)41.4g溶于亚沸
4、蒸馏水中.稀释至100mL,4-7钻标准贮备溶液:称取光谱纯钻粉o.500Og于100mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)20mL，加热溶解后，加硫酸溶液(1+1)2omL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。.50mg钻。4.8钻标准溶液:移取钻标准贮备溶液(4-7)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。·05pg钻。4.9镍标准贮备溶液:称取光谱纯镍粉。.500Omg于小烧杯中，加硝酸溶液(1+1)20mL加热溶解后，再加硫酸溶液(1+1)20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却，移入1
5、OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。，50mg镍。4.104gVT?M溶液:移取镍标准贮备溶液(4-9)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。.50pg镍。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施97Dz/T0064.34一93分析步骏5.1样品分析5.1.，取20.OmL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中，加高氯酸(4.1)6滴，于电热板上加热蒸发至白烟冒尽。取下冷却，加盐酸溶液(4.2)3滴溶解残渣。加氟化按溶液(4.3)1mL，摇匀。加氯化钱溶液(4.4)5mL和丁二厉溶液(4.5)0.1mL，摇
6、匀。加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一1.13V扫描，测定钻的导数波。5.1.2补加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一。.95V扫描测定镍的导数波。5;2空白试验取亚沸燕馏水20mL代替水样，以下步骤同5.1,5.3标准曲线的绘制移取钻标准(4.8)0,0.001,0.002......0.016Kg,镍标准(4.10)0,0.01,0.02,"^"00.161}g于一组50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以钻或镍的浓度对其峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算:按下式计算钻或镍
7、的质量浓度:Co或Ni(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得钻或镍的量,Kg;V—取水样体积,mL,7精密度和准确度同一实验室测定钻含量为。.0017和0.0204mg/L水样，其平行测定6次的相对标准偏差分别为15.8%和2.1%。对钻含量。.04-0.401Ag/L的水样加。.Olpg钻的回收率为78%^128%e同一实验室测定镍含量为0.0058和。.0248mg/L水样时，其平行测定6次的相对标准偏差分别为13.1%和3.2%。对含镍量0.2-3gg/L的水样加镍0.lopg的回收率为100%-119%.DZ/T0064.34一93
8、附录A标准的有关说明(参考件)Al催化体系的pH值对钻的催化波影响很大，在pH7.5时，钻催化波的灵敏度最高，但铁有干扰。为避免铁的干扰，应控制氯化钱
