lyt 1228-1999 森林土壤全氮的测定

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1、tY/T1228-1999前言本标准是对GB/T7848-1987《森林土壤全氮的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改,在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行。测量土壤、植株及其他有机体中全氮通常采用凯氏(J.Kjedaahl)消煮法,由于原有的凯氏法消煮时间长,百多年来,科学工作者对此进行了很多改进,有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的,但重铬酸钾不能一次加人太多,须等稍冷后再次或多次加人,反而费时麻烦.且强氧化剂在高温

2、条件下易引起按的氧化损失,使测定结果不稳定。采用硫酸钾一硫酸铜为加速剂的消煮法,消煮时间虽仍嫌较长,但只要控制好加速剂用t,不易导致氮素损失,消化程度容易掌握,测定结果稳定,准确度较高。凯氏法消煮后氮素的测定可用燕馏和扩散两种方法.根据不同实验室条件来定。自本标准实施之日起,原GB/T7848-1987作废.本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光澄、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准森林土壤全氮的测定LY/T1228

3、-1999Determinationoftotalnitrogeninforestsoil范围本标准规定了采用半微t凯氏法和扩散法测定森林土壤全氮的方法。本标准适用于森林土壤全氮的测定。2半徽,凯氏法2.1方法要点土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,使转变为硫酸按,然后用氢氧化钠碱化,加热燕馏出氮,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量.2.2试剂2.2.1混合加速剂:硫酸钾(K,SO,,化学纯)与硫酸铜(CuSO,"5H,O,化学纯)与硒粉以100:10:1混合,研细,过。.25mm筛孔。2.2.2

4、浓硫酸(密度1.84g/mL,化学纯)。2.2.3400g/L氢氧化钠溶液:称400g氢氧化钠(化学纯)溶于水中,并稀释至IL,2.2.4甲基红一澳甲酚绿混合指示剂;0.099g(或。.5g)澳甲酚绿及。.066g(或。.1g)甲基红于玛瑙研钵中研细,溶解于100mL乙醇中,其变色范围pH4.4红)^-5.4蓝),该指示剂贮存期不超过2个月。2.2.520g/L硼酸溶液:20g硼酸(H,BO,,分析纯),溶于1L水中。使用前每100mL硼酸溶液中加人2mL甲基红一澳甲酚绿混合指示剂,以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫

5、红色,此时该溶液的pH为4.5,即为硼酸一指示剂混合液。2.2.6硼砂标准溶液〔·{合Na,B,O,卜。·020。mol/L」:1.9068g硼砂‘Na,B,O,·10H,0,分析纯,溶解于水,移人500mL容量瓶中,用水稀释至标度。2.2.71mol/L盐酸溶液:量取84mL浓盐酸,用水定容到1L,2.2.80.02mol/L盐酸标准溶液:先配制0.1mol/L盐酸溶液,标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍,计算稀溶液浓度(mol/L);0.1mol/L盐酸。液用·(合Na,B,0,{-0.1

6、000mol/L硼砂标准溶液标定。吸取20mL0.1000mol/L硼砂标准溶液于100mL锥形瓶中,加1滴甲基红一澳甲酚绿混合指示剂,用待标定的盐酸滴定,溶液由蓝变紫红为终点,重复做三次,按式(1)计算盐酸的标准浓度:0.1000XV,.........................··⋯⋯(1)V,一Vo式中:c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;0.1000硼砂标准溶液的浓度,mol/L;V,-硼砂标准溶液的体积,mL;国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施75LY/T1228-1999V

7、,—滴定确砂用去盐酸标准溶液的体积,mL;Vo滴定水用去盐酸标准溶液的体积,mL,2.3主要仪器半微A定氮燕馏装置,凯氏烧瓶(50或100mL),锥形瓶(150mL),2.4测定步骤2.4.1消煮:用减盘法称取通过。.149mm筛孔的风干土1.0g(精确到。.0001g)(含氮约1mg左右),同时测定土壤水分换算系数(K2)。将土样小心送人凯氏烧瓶底部,加29混合加速剂,摇匀,加数滴水使样品湿润,然后加5mL浓硫酸,瓶口放一小漏斗,在通风柜中用调温电炉加热消煮,最初宜用小火,待无泡沫发生后(约需10^-15min)

8、,提高温度,控制瓶内硫酸蒸气回流的高度约在瓶颈上部的三分之一处.并须经常振动凯氏瓶,勿使烧干,直至消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色(约需15min)后,再继续消煮1h,全部消煮时间约85^90min,消煮完毕后,取下凯氏瓶,冷却,以待蒸馏。同时做两个试剂空白试验。2.4.2蒸馏:往150mL锥形瓶中加5mL20g/L硼酸一指示剂混合液,把它套在半微量定氮蒸馏

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