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《lyt 1230-1999 森林土壤硝态氮的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、LY/T1230-1999前言本标准是对GB/T7850-1987(森林土坡硝态氮的测定》的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土坡学名词的名词予以修改;在编写上,按GB/T1.1-1993的要求执行。森林土镶硝态氮的测定,要求制备得橙清无色、不含或少含干扰物质的待测液,所有的多种浸提剂中,以饱和硫酸钙清液最为简便和有效。待测液的硝态氮可用比色法或还原蒸馏法测定。还原燕馏法是在热馏时加人适当的还原剂,将土坡中硝酸离子还原成按离子后进行测定,此法不适于含硝
2、态氮低的土壤;而比色法中的酚二磺酸法,操作手续虽较长,但具有较高的灵敏度,土坡中的亚硝态氮在1mg/kg和氛离子在15mg/kg以下.对侧定结果没有影响(抓离子较多时需加硫酸银处理)。侧定结果重现性好.准确性高,待测液中硝态氮的测定范围为。.1-2.0mg/kg,自本标准实施之日起,原GB/T7850-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土坡研究室。本标准主要起草人:张万儒、杨光澄、屠星南、张萍。中华人民共和国林业行业标准LY/T123
3、0-1999森林土壤硝态氮的测定Determinationofnitratenitrogeninforestsoil范围本标准规定了采用酚二磺酸比色法测定森林土壤硝态氮的方法.本标准适用于森林土壤硝态氮的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1229-1999森林土壤水解性氮的测定3方法要点土样用饱和硫酸钙溶液浸提后,取一份浸出液在微碱性条件下燕发至干,
4、残渣用酚二磺酸处理,此时硝酸即与试剂生成硝基酚二磺酸,此反应必须在无水条件下才能迅速完成。反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶浓,可在400--425nm处比色测定。此法浏定硝态氮的范围为0.12hg/mL,4试荆4.1酚二磺酸试剂:25.0g白色苯酚(C,H,OH,分析纯)在500mL锥形瓶中,加人225mL浓硫酸(密度1.$4g/mL,分析纯),混匀,瓶CI松松地加塞,置于沸水浴中加热6h。试剂冷却后可能析出结晶,用时需重新加热溶解,但不可加水。试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿
5、4.210yg/mL硝态氮标准溶液:0.722g于燥的硝酸钾(KNO,,分析纯)溶于水,定容至1L,此为100lrg/mL硝态氮溶液。将此溶液准确稀释10倍,即为10pg/mL硝态撅标准溶液4-3硫酸钙(CaSO,"2H,O,分析纯,粉状),碳酸钙(CaCO,分析纯,粉状),氢氧化钙〔Ca(OH),分析纯,粉状〕,碳酸镁(MgCO,,分析纯,粉状),硫酸银(Ag舀O,,分析纯,粉状),1:1氨水。5主要仪器分光光度计,水浴锅.瓷蒸发皿.6测定步骤50.0g新鲜土样放在500mL锥形瓶中,加。.5g硫酸钙
6、和250mL水,加塞,用振荡机振荡10min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液用干燥洁净的瓶收集。吸取清液25^-50mL(含硝态氮20^-150F}g/mL)于蒸发皿中,加约0.05g碳酸钙,在水浴上蒸千(如有腐殖质颜色,可用水湿润后加1009/L过氧化氢氧化消除),到达干燥时不应继续加热。冷却,迅速国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施82LY/T1230-1999加人2mL酚二磺酸试剂,将皿旋转,使试剂接触到所有的燕干物。静止10min使充分作用后,加20mL水,用玻
7、璃棒搅拌直到蒸干物全部溶解。冷却后缓缓加人1:1氨水,并不断搅拌,至溶液呈微碱性(溶液显黄色),且多加2mL,以保证氨水试剂过it。然后将溶液定量地移人容ik瓶中,加水定容。在分光光度计上用光径1cm比色皿,在波长420nm处进行比色。以空白试验溶液为参比液.调节仪器零点。工作曲线绘制:分别取10pg/mL硝态氮标准溶液。,1,2,5,10,15,20mL于蒸发皿中,在水浴上燕干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制成工作曲线。7结果计抹cXVXt,WN(1)mxK2浸提液总体积,mL....·..·
8、.⋯⋯。...·⋯⋯。.。.。。⋯(2)吸取浸出液体积,mL式中:WN硝态氮(NO于-N)含量,mg/kg;‘—从工作曲线上查得显色液的硝态氮浓度,fag/mL;V—显色液体积,100mL;t,—分取倍数;m—风干土样质量,9;K2—由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。8允许偏差按LY/T1229-1999中表1的规定。注1样品经风干或供干易引起硝态氮变化,故只能用新鲜土坡测定。如需用干土计算,应同时测定土坡水分.2碱化时应用氨水而不用