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时间:2020-09-02
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1、(二)土壤硝态氮的测定1、酚二磺酸比色法1)方法原理土壤用饱和CaSO42H2O溶液浸提,在微碱性条件下蒸发至干,土壤浸提液中的NO3-—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2NO2+H2O2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3-—N含量在一定范围内成正相关,可在400~425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mg•L-1NO3
2、-—N,测定范围为0.1~2mg•L-1。2)主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。3)试剂(1)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g置于500mL三角瓶中,以150mL纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟H2SO4,可用酚25.0g,加浓H2SO4225mL,沸水加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。(2)10µg•mL-1NO3-—N标准溶液:准确称取KNO3(二级)
3、0.7221g溶于水,定容1L,此为100µg•mL-1NO3-—N溶液,将此液准确稀释10倍,即为10µg•mL-1NO3-—N标准溶液。(3)CaSO4•2H2O(分析纯、粉状)、(4)CaCO3(分析纯、粉状)、(5)1:1NH4OH、(6)活性碳(不含NO3-),用以除去有机质的颜色。(7)Ag2SO4(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)和MgCO3(分析纯、粉状),用以消除Cl-1的干扰。4)操作步骤 (1)浸提:称取新鲜土样(注1)50g(风干土样25g)放在500mL三角瓶中,加入CaSO4•2H2O0.5g(注2)[凝聚剂的作用,使滤液不混
4、浊而澄清]和250.00mL蒸馏水,盖塞后,用振荡机振荡10min。放置5min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色,可加活性碳除之(注3、4)。还有NO2-干扰和Cl干扰:(1)同时做空白。(2)测定吸取清液25~50mL(含NO3-—N20~150µg)于瓷蒸发皿中,加CaCO3约0.05g(注5)[调节pH,防止NO3-—N在酸性和中性条件下蒸干分解而损失],在水浴上蒸干(注6),到达干燥时不应继续加热。稍冷,迅速加入酚二磺酸试剂1---2mL,将皿旋转,使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作
5、用后,加水20mL,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1:1NH4OH(注7)并不断搅拌混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色 不再加深)再多加2mL,以保证NH4OH试剂过量。然后将溶液全部转入100mL容量瓶中,加水定容(注8)。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。(2)同时,NO3-—N工作曲线绘制:分别取10µg•mL-1NO3-—N标准液0、1、2、5、10、15、20mL于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制成标准曲线,或用计算器求出回归方程。5)结果计算土壤中NO3-—N
6、含量(mg•kg-1)=式中:C(NO3--N)——从标准曲线上查得(或回归所求)的显色液NO3--N质量浓度(µg•mL-1); V——显色液的体积(mL); ts——分取倍数; m——风干样品质量,g。 H——风干样品水分质量含量百分数。6)注释注1.硝酸根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且易溶于水,很易在土壤内部移动,在土壤剖面上下层移动频繁,因此测定硝态氮时注采样深度。即不仅要采集表层土壤,而且要采集心土和底土,采样深度可达40cm、60cm以至120cm。试验证明,旱地土壤上分析全剖面的硝态氮
7、含量能更好地反映土壤的供氮水平。和表层土壤比较,则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性,土壤经风干或烘干易引起NO3-—N变化,故一般都用新鲜土样测定。注2.用酚二磺酸法测定硝态氮,首先要求浸提液清彻,不能混浊,但是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清,且带有机质的颜色,为此在浸提液中应加入凝聚剂。凝聚剂的种类很多,有CaSO4、CaO、Ca(OH)2、CaCO3、MgCO3、KAl(SO4)2、CuSO4等,其中CuSO4有防止生物转化的作用,但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多余的铜,因此以CaSO4法提取较为方便。注3.如果土
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