la2o3纳米晶的制备与表征

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1、La2O3纳米晶的制备与表征作　者：张　梅　　杨绪杰　　陆路德　　汪　信文　摘　用聚乙二醇法制备了La2O3纳米晶，用X射线粉末衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)及BET比表面吸附对La2O3纳米晶的粒径和形貌进行了表征。其粒径随热处理温度的上升而增大，形貌由球形变为片状。粒径分布窄，无硬团聚现象产生。在600℃热处理得到单斜与六方晶系的混合La2O3纳米晶，随着热处理温度的升高，六方晶系所占的比例上升，850℃以上热处理时，得到纯的六方晶系。拉曼光谱测试的结果验证了晶体结构的变化。关键词　氧化镧，纳米晶，聚乙二醇法2O3NanocrystalsZhangMei　　Ya

2、ngXujie　　LuLude　　WangXin(SchoolofChemicalEngineering,NanjingUniversityofScience&Technology　Nanjing　210094)Abstract　La2O3Nanocrystalswerepreparedbypolyethyleneglycolmethod.ThestructureandmorphologyofLa2O3nanocrystalswerecharacterizedbyX-raypowderdiffraction(XRD),transmissionelectronmicroscop

3、e(TEM)andBETspecificsurfaceareaabsorptionmeter.La2O3nanocrystalswithdifferentsizeofparticlesanddifferenttypeofmorphologywereproducedatdifferentheat-treatmenttemperatures.MixedLa2O3nanocrystalsofmonoclineandhexagonalwereobtainedat600℃andcompletelytransformedtothehexagonalphasewhentheheat-tre

4、atmenttemperatureraisedabove850℃.TheRamanspectraoftheLa2O3nanocrystalsarealsoanalyzedinthispaper.Keyword　Lanthana,Nanocrystal,Polyethylenemethod1　前言　　La2O3作为重要的稀土氧化物，在催化剂、固体电解质等方面有广泛的应用。尤其作为碱催化剂在加氢、异构化、脱水、脱氢反应中使用，使得催化作用具有某些特殊性。据报道［1］，使用La2O3为载体的负载Rh催化剂进行CO—H2反应(合成气反应)时，对CO解离吸附有明显的载体效果，同样与碱性

5、有关。因而其制备与结构、性质的研究引起了人们的关注［2～4］。但据我们掌握的资料，目前对超微La2O3的制备还很少有专门的文献报道。本文报道了用聚乙二醇(PEG)为分散剂制备La2O3的方法，对产物的结构和形貌进行了表征，研究了其拉曼谱学特性。2　实验　　原料为普通La2O3，分析纯试剂；聚乙二醇(PEG)，平均分子量为20000。用硝酸溶解一定量的La2O3，然后加入适量的PEG，90℃下搅拌脱水，2h后得到半透明溶胶，自然冷却至室温得白色凝胶，将该凝胶置于马福炉中在600℃、650℃、750℃、850℃、950℃下分别热处理3h，得到不同粒径的白色La2O3纳米晶。　　纳

6、米粉末的形态和粒径用JEM—200CX型透射电子显微镜观察，用统计平均的方法计算粒径。晶型用日本理学RigakuD/MAX—III型X射线粉末衍射仪进行测试，用半高宽化法计算平均粒径。比表面积用JB—1型BET比表面仪氮气吸附法（液氮温度下）测定。拉曼谱学特性用Bruker—170SX型拉曼光谱仪进行测试。3　结果与讨论3.1　XRD测试　　凝胶在600℃、650℃、750℃、850℃、950℃下分别处理3h得到的系列样品，其XRD测试结果示于图1。由图1可见，600℃获得的La2O3为单斜与六角晶系的混晶，随热处理温度的升高，单斜晶相逐渐减弱，850℃以上温度下热处理得到的

7、样品呈纯的六角晶相。由XRD半高宽化法(HFMW)，根据Scherrer公式［5］求得系列样品的平均粒径列于表1。图1　不同温度下热处理得到的La2O3纳米晶的XRD谱图①600℃；②650℃;③750℃;④850℃;⑤950℃。表1　XRD半高宽化法和TEM法统计平均求得的粒径值3.2　TEM观察　　不同温度下热处理得到的La2O3纳米晶的TEM照片示于图2。由图2可见，600℃热处理获得的La2O3纳米晶粒径分布范围为5nm～15nm，球形粒子。随着热处理温度的升高粒子逐渐长大，结晶更加完整，其形貌