动植物油脂水分及挥发物含量测定sop

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1、威海麦金利生物工程股份有限公司文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编码MJL-ZB-SOP0042页数3标准类别工作标准起草人李雪莲日期20120214生效日期20120808审核人任燕日期20120611打印人李雪莲份数4校对人李雪莲、张庆君日期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份数4责任人任燕、冯文彬、李萱、付斌日期20120808销毁部门份数责任人日期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订原因及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准

2、适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据：GB/T5528-2008/IS0662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》3、内容：原理在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。方法A3.1仪器实验室常用仪器，以及以下几种。3.1.1分析天平：分度值0.0001g。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80mm～90mm,深约30mm。3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室。3.1.4沙浴或电热板。3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。3.2操作步骤3.2.1试样准备在

3、预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20g，精确至0.001g。3.2.2测定第3页共3页威海麦金利生物工程股份有限公司将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。方法B3.3仪

4、器实验室常用仪器，以及下列几种。3.3.1.1分析天平：分度值0.001g。3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。3.3.2操作步骤3.3.2.1试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5g或10g试样，精确至0.001g。3.3.2.2测定将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱(8.1.3)中1h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据

5、测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg．注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或使用A法。3.3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4结果计算水分及挥发物含量(X)以质量分数表示，按式(1)计算：第3页共3页威海麦金利生物工程股份有限公司X=......................................（1）X——水分及挥发物含量，%；m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g)；m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g)；m0——碟子和

6、温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g)。两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。计算结果保留小数点后两位。3.5精密度3.5.1实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些实验数据可能是不适用的。3.5.2重复性在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0.03%的情况不得超过5%。3.5.3再现性在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，

7、对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。第3页共3页