hg 2956.5-2001-t 硼镁矿石中氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾容量法

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1、ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布备案号:10102-2002HG/T2956.5-2001前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.5-1982(翻镁矿石中氧化亚铁含量的分析方法》修订而成。本标准自实施之日起,同时代替HG/T2956.5-1982,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。

2、本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.5-82(硼镁矿石中氧化亚铁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准,原国家标准GB3447.5-82废止,重新编号为HG/T2956.5-19820中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中氧化亚铁含量的测定HG/T2956.5-2001重铬酸钾容量法代替HG/T29

3、56.5-1982Asch-iteores-Determinationofferrousoxidecontent-Poto-iumdichromatevolumetricmethod范围本标准规定了重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准适用于硼镁矿石产品中氧化亚铁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB

4、/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(neoISO3692:1987)3方法提要试样在带有安全塞的锥形瓶中,于碳酸氢钠存在下用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1碳酸氢钠。4.2盐酸溶液:1+14.3硫磷混合酸溶液。将150mL硫酸缓缓加人700m工水中,冷却后加人150ml,磷酸,混匀。4.4重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KiCri0,)=0.0200mol/I。称取0

5、.9807g预先在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(GB1259-1989),置于250ml烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.5二苯胺磺酸钠指示液:5g/I。称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶解于100mL水中,加人1-2滴硫酸,摇匀,存放于棕色瓶中。5仪器、设备测亚铁分解装置,如图1,国家经济贸易委员会2002一0卜24批准2002一07一01实施HG/T四56.5-20011一锥形瓶(250mL)理一安全塞图1测亚铁分解装置图安全塞为橡皮塞上插一根长约60mm玻璃管,玻璃管上端套一长

6、约40mm乳胶管,乳胶管中间开一小口,上端用玻璃棒密封。试样试样通过125[Am试验筛(GB/T6003.1),于105^-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取0.3^-1g试样(精确至。.0002g),置于锥形瓶中,加人1g碳酸氢钠及30-40mL盐酸溶液,立即塞上安全塞,在电热板上加热,微沸30min后取下。迅速用冷水冷却(注意:瓶中负压太大,锥形瓶易破裂),用水冲洗安全塞和锥形瓶壁,并稀释至100mL.7.2加人15^-25mL硫磷混合酸溶液,0.5g碳酸氢钠及5-6滴二苯胺磺酸钠指

7、示液,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色为终点。分析结果的表述以质量百分数表示的氧化亚铁(FeO)含量(X)按式(1)计算:X一c-VX0071855X100.............................⋯⋯(1)式中:。—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V.一一重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;m—试样的质量,g;0.07185—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/I.]相当的以克表示的氧化亚铁的质量。

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