《食品理化分析技术》实验指导书

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1、《食品理化分析技术》实验指导书(试行)韩明广州城市职业学院生物与环境工程系2006.9目录模块一基本实验技能1实验一器皿洗涤与缓冲溶液配制1实验二溶液浓度的标定1模块二单元技能实验1实验一食品的比重测定1实验二食品中水分的测定3实验三食品中灰分的测定5实验四牛乳酸度的测定5实验五蛋白质含量的测定7实验六氨基酸总量(氨态氮)的测定10实验七饮料中还原糖的测定12实验八食品中脂肪的测定14实验九水果中维生素c的测定16实验十食品中铅的测定19实验十一食物中钙的测定22实验十二食物中磷的测定26实验十三食品中铜元素的测定29实验十四酱油

2、中山梨酸、苯甲酸的测定31实验十五肉制品中亚硝酸盐的测定33实验十六食品中着色剂的测定35实验十七蘑菇罐头中漂白剂的测定38实验十八气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药41模块三综合实验42实验一糕点产品的理化检验42实验二果冻产品的理化检验44实验三碳酸饮料产品的理化检验45实验四蜜饯产品的理化检验46实验五酱菜类产品的理化检验52模块一基本实验技能实验一器皿洗涤与缓冲溶液配制一、常用洗涤液的配制和使用方法1.重铬酸钾—浓硫酸溶液(100g/L)(洗液):称取化学纯重铬酸钾100g于烧杯中,加入100mL水,微加热,使

3、其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后,慢慢加入化学纯硫酸,边加边用玻璃棒搅动,防止硫酸溅出,开始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液总体积为1000mL。该洗液是强氧化剂,但氧化作用比较慢,直接接触器皿数分钟至数小时才有作用,取出后要用自来水充分冲洗7~10次,最后用纯水淋洗3次。2.肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液:配制一定浓度,主要用于油脂和有机物的洗涤。3.氢氧化钾—乙醇洗涤液(100g/L):取100g氢氧化钾,用50mL水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。4.酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:称取1

4、0g草酸或1g盐酸羟胺,溶于10mL盐酸(1+4)中;该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用较慢,羟胺作用快且易洗净。5.硝酸洗涤液:常用浓度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗测定金属离子的器皿。一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水或双蒸水冲洗。洗涤后玻璃仪器应防止二次污染。二、玻璃器皿的清洗、干燥与保存(一)洗涤仪器的一般步骤1.用水刷洗:使用用于各种形状仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。2.用合成洗涤水刷洗:市售的

5、餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。(二)砂芯玻璃滤器的洗涤1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵

6、塞滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。(三)特殊要求的洗涤方法在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤,方法是烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高,要求洗去ug级的杂质离子,洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净,以达到痕量分析的要求。(四)玻璃仪器的干燥坐失验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同

7、的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。1、晾干不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置晾干水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。2、烘干洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105—120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过

8、高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。3、热(冷)风吹干对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮

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