小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量测定方法研究

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1、小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量测定方法研究作者：魏大华，冯敬文，王四元，龙晓英，陈金爱【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量。方法采用DiamonsiLTMC18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，乙腈体积分数0.4%H3PO4水溶液(体积比10∶90)为流动相，流速为1mL·min-1，检测波长为327nm,柱温为30℃。结果绿原酸在质量浓度为16.28～81.4μg范围内线性关系良好(r=0.9996，n=5)，样品平均回收率为100.31%，RSD为1.45%

2、。结论本法简便、快速、准确，适用于小儿清热利肺口服液的质量控制。【关键词】小儿清热利肺口服液;高效液相色谱法;绿原酸;含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishaRPHPLCmethodforthedeterminationoftotalchlorogenicacidsinXiaoerQingreLifEiioralsolution.MethodsTheassayedonDiamonsiLTMC18columnobilephaseofacetonirile0.4%phosphor

3、icacidsolution(10∶90)underafloL·min-1.Thedetectionandcolumntemperatureethodissimple,rapid,accurateandcanbeusedforthedeterminationoftotalchlorogenicacidsinXiaoerQingreLifEIoralsolution.　　Keyination　　小儿清热利肺口服液由银翘散和麻杏石甘汤2个古方合方化裁而成，处方由金银花、连翘、牛蒡子、麻黄、等11味中药组成[1]，主

4、治外感风热邪在肺卫或卫气同病之风热咳嗽，用于发热、咳嗽，咯痰、流涕或鼻塞、咽痛、口渴、舌红黄等证候的小儿急性支气管炎。其中绿原酸为金银花的主要活性成分，在牛蒡子中含量亦较高。它是一种具有广泛生理和药理活性的物质，具有利胆、抗菌、降压、增加白细胞及兴奋中枢神经系统、抗肿瘤、降脂、清除自由基等多种药理作用[2]。小儿清热利肺口服液现有质量标准采用紫外分光光度法测定其盐酸麻黄碱含量，并未以绿原酸为含量测定指标。因此，本实验建立高效液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量，旨在为完善小儿清热利肺口服液的质量标准

5、提供基础。　　1仪器与试药　　LC20A高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD紫外检测器，二元高压梯度泵;BP211D电子分析天平(Satorius);UV2450可见紫外分光光度仪(日本岛津);HH6恒温水浴锅(宏华新佳);绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110753200413);小儿清热利肺口服液(广州潘高寿药业股份有限公司提供，批号：E06002、F03002B、F10001B、I11002B);乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。　　广东药学院学报第26卷第4期魏大华,等.小儿清热利肺

6、口服液中总绿原酸的含量测定方法研究2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱：DiamonsiLTMC18(250mm×4.6mm，5μm)柱;流动相：乙腈体积分数0.4%H3PO4水溶液(体积比10∶90);流速：1mL·min-1;检测波长：327nm;柱温：30℃;进样量：20μL。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取绿原酸对照品(于室温用P2O5干燥24h)8.14mg，置20mL棕色容量瓶中，加50%(体积分数)甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液。精密吸取绿原酸对照品贮备液2mL置于25m

7、L容量瓶中，用50%(体积分数)甲醇稀释制成每1mL含绿原酸0.0326mg的对照品溶液。　　2.3供试品溶液的制备　　精密吸取小儿清热利肺口服液1mL至分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取4次，每次10mL，合并正丁醇层于70℃水浴蒸干，残渣用50%(体积分数)甲醇溶解，定容至50mL容量瓶中，摇匀，用0.45μm微孔薄膜滤过，即得。　　2.4阴性对照溶液的制备　　称取处方组成中除金银花和牛蒡子外的其余药材，按照生产工艺制备阴性样品，并按“2.3”项下方法制备，即得阴性对照溶液。　　2.5系统适用性试验　　分别紧密

8、吸取对照品、供试品、阴性对照溶液各20μL注入液相色谱仪中，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录色谱图。在此条件下，阴性对绿原酸测定无干扰，绿原酸和其他组分可达到基线分离，分离度R>5。理论塔板数以绿原酸计，应不低于1000。结果见图1。　　2.6线性关系考察　　精密吸取“2.2”项下绿原酸对照品贮备液各1、2、3、4、5mL，分别至25mL棕色容量瓶中，加50%(体积分数)甲