血液毒鼠强的gc-ms检测及在急性中毒患者抢救中的应用

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1、血液毒鼠强的GC/MS检测及在急性中毒患者抢救中的应用孙成文，李玉荣，徐水英，孙爱丽，封建林，张锡刚，邱泽武，王汉斌【摘要】目的探讨利用气相色谱-质谱（GC/MS）建立一种快速检测中毒患者血液毒鼠强的方法。方法考察5种有机溶剂液-液法提取血液毒鼠强的回收率，研究毒鼠强的线性方程、最低检测限及精密度。结果乙酸乙酯提取毒鼠强的回收率为90.40%，RSD=2.8%，n=5；毒鼠强线性方程为y=156.5x+236.1，r=0.9988；最低检测限为4ng/ml；日内精密度为RSD为4.3%，日间精密度为RSD为6.7%。解析了毒鼠强

2、质谱图的主要碎片归属。结论所建方法简单快速、灵敏度高、选择性好，可用于临床中毒患者血液毒鼠强的检测。【关键词】气相色谱-质谱联用；毒鼠强；中毒；血液【Abstract】ObjectiveInordertobuildamethodbygaschromatograpy-massspectrometry(GC/MS)quantitativetechniqueforthedeterminationoftetramineinbloodofacutepoisoningpatients.MethodsResearchingtheextract

3、ionrateoftetramineinbloodbyfivekindsoforganicsolventsincludingbenzene，aceticether，acetone，chloroform，aetherandthestandardcurve，detectionlimit，theprecision，therepeatabilityoftetramine.ResultsTheresultshoineis90.40%，RSD=2.8%，n=5，anditisanidealextractionsolvent；tetramin

4、eitis4ng/ml；RSDoftheprecisionoftetramineethodoftetramineestablishedissensitiveandspecialityandisgoodenoughtothediagnosisoftheacutepoisoningpatient.【Keyatography-massspectrometry；tetramine；poisoning；blood毒鼠强又名424，是一种急性杀鼠剂，毒性是氰化物的100倍，对人的半数致死量为100×103ng/kg［1］。其毒理作用尚不清楚

5、，有报道认为它是一种作用于神经系统受体的毒物［2］。近年来，毒鼠强在我国使用广泛，因管理或使用不当造成大量人员、家畜伤亡，给社会造成了严重危害。毒鼠强的结构特殊（见图1），分析难度大，分析方法多见于司法系统用于司法鉴定［3～5］，分析样品多为食物、水、尸体脏器甚至是骨灰。这些方法不能满足医院对毒鼠强中毒患者血液样品的检测需要。本文采用权威的GC/MS技术对毒鼠强进行检测，它有效地结合了GC的高分离能力和MS的高鉴别能力，建立了一种准确的血液毒鼠强检测方法。本方法既可以对毒鼠强中毒患者进行检测，也可以用于鼠强中毒案中的司法鉴定。图

6、1毒鼠强分子结构示意图1材料与方法1.1毒鼠强国家CDD提供毒鼠强，为1×105ng/ml乙醇溶液储存液，同时稀释成工作液。1.2试剂苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿，试剂均为色谱纯，水为双蒸水。1.3气相色谱-质谱仪AGILENT公司最新产品：GC/MS6890N-59731，配HP-5MS毛细管色谱柱（长度30m、直径0.25mm、膜厚0.25μm）。1.4色谱条件进样口温度260℃，气质接口280℃。程序升温：起始温度120℃，保持1min，以速率10℃/min升温至270℃，保持10min。氦气作载气，纯度99.999%，

7、载气流速1ml/min。1μl进样，分流比10∶1。1.5质谱条件离子源（Ei）电压70eV，温度230℃，四极杆温度为150℃。定性分析采用全扫描（SCAN）方式采集数据，粒子选择范围m/z30～250。定量分析采用选择离子（SIM）进行数据采集，离子选择m/z212、240和132。1.6毒鼠强液-液提取方法取血液1ml，加所选有机溶剂5ml，震荡器震荡1min。离心分离上层有机溶剂。重复萃取1次，合并2次分离的有机溶剂，60℃水浴，氮气挥干，残渣用100μl乙醇定溶。取1μl进样GC/MS。2结果与讨论2.1标准曲线和检测

8、限2.1.1标准曲线用1×105ng/ml储存液配制10、100、400、800、1200ng/ml的毒鼠强溶液，进样1μl。以毒鼠强浓度（x）和峰面积（y）进行线性回归，得标准曲线方程为y=156.5x+236.1，r=0.9988，见表1、图2。表1毒鼠强标