水质钡的测定铬酸钡光度法.PDF

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HZHJSZ00141水质钡的测定铬酸钡光度法HZ-HJ-SZ-0141水质钡的测定铬酸钡光度法1范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀在加入铬酸钡之前将样品酸化并加热可以除去水样中的碳酸盐2原理在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀并释放出铬酸根离子溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态过滤以除去沉淀在碱性条件下铬酸根离子呈现黄色可进行光度测定3试剂3.1铬酸钡悬浮液称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl22H2O)分别溶于1L蒸馏水中加热至沸腾将两液共同倾入3L烧杯内此时生成黄色铬酸钡沉淀待沉淀下降后倾出上层清液然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀共需洗涤5次左右最后加蒸馏2-水至1L使成悬浮液每次使用前混匀每5mL铬酸钡悬浮液可以沉淀约48g硫酸根(SO4)3.21+1氨水3.32.5mol/L盐酸溶液3.4硫酸盐标准溶液称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4)溶2-于少量水置1000mL容量瓶中稀释至标线此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根(SO4)4仪器4.1比色管50mL4.2锥形瓶250mL4.3加热及过滤装置4.4分光光度计5操作步骤5.1分取50mL水样置于150mL锥形瓶中5.2另取150mL锥形瓶8个分别加入00.251.002.004.006.008.00及10.0mL硫酸根标准溶液加蒸馏水至50mL5.3向水样及标准溶液中各加1mL2.5mol/L盐酸溶液加热煮沸5min左右取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浮液再煮沸5min左右5.4取下锥形瓶稍冷后向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈柠檬黄色再多加2滴5.5待溶液冷却后用慢速定性滤纸过滤滤液收集于50mL比色管内(如滤液浑浊应重复过滤至透明)用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次收集于比色管中用蒸馏水稀释至标线5.6如用分光光度计则用420nm波长10mm比色皿测量吸光度6结果计算2-c硫酸盐(SO4mg/L)M1000/V2式中M由校准曲线查得的SO4量(mg)V取水样体积(mL)7精密度和准确度硫酸盐浓度93.83mg/L的标准混合样品经五个实验室分析室内相对标准偏差为0.52%室间相对标准偏差为3.17%相对误差为1.24%加标回收率为101.512.4%经取13个河湖样品进行检验测定浓度范围为8~85mg/L相对标准偏差0.15~7%加标回收率97.9~106.8%1

18参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.321~322中国环境科学出版社北京19972