国家标准：gb 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙

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1、中华人民共和国国家标准GB25558―2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB25558—2010前言本标准的附录A为规范性附录。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB25558—2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸三钙1范围本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙）与热法磷酸为原料生产的食品添加剂磷酸三钙或以氯化钙溶液与磷酸三钠为原料制得的食品添加剂磷酸三钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期

2、的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式近似组分：10CaO·3P2O5·H2O4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。www.bzfxw.com表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态粉末组织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸三钙（以Ca计），w/%34.0～40.0附录A中A.4重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤10附录A中A.5铅（Pb）/(mg/kg)≤2附录A中A.6砷（As）

3、/(mg/kg)≤3附录A中A.7氟化物（以F计）/(mg/kg)≤75附录A中A.8灼烧减量，w/%≤10.0附录A中A.9澄清度通过试验附录A中A.101GB25558—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理，应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员不能接触。操作时可能产生时,应再通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注

4、明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸。A.3.1.2盐酸溶液：1+4。A.3.1.3草酸铵溶液：www.bzfxw.com33g/L。A.3.1.4钼酸铵溶液：称取2.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，加硫酸15mL溶解，加水稀释至约100mL。使用期为一周。A.3.2分析步骤A.3.2

5、.1钙离子的鉴别将0.1g试样溶于5mL盐酸溶液和5mL热水中，边搅拌边滴加1mL草酸铵溶液，应生成白色沉淀。A.3.2.2磷酸根的鉴别将0.1g试样经水润湿，滴加硝酸使其溶解，必要时稍加热，滴加钼酸铵溶液，应产生黄色沉淀。A.4磷酸三钙的测定A.4.1乙二胺四乙酸二钠直接滴定法（仲裁法）A.4.1.1方法提要用盐酸溶液将试样溶解，加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试验溶液的pH值于羟基萘酚蓝指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。A.4.1.2试剂和材料A

6、.4.1.2.1三乙醇胺。A.4.1.2.2盐酸溶液：1+1。A.4.1.2.3氢氧化钠溶液：450g/L。A.4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。2标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB25558—2010A.4.1.2.5羟基萘酚蓝指示剂；称取10g于105℃±2℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵中，加入0.1g羟基萘酚蓝指示剂，研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为2个月。A.4.1.3仪器和设备磁力搅拌器。A.4.1.4分析步骤称取0.15g试样，精确至0.0002g，

7、置于装有磁力搅拌器的250mL的烧杯中，加少量水使试样润湿，加5mL盐酸溶液溶解，必要时须慢慢加热，小心加入125mL水，在不断搅拌下依次加入0.5mL三乙醇胺，0.3g羟基萘酚蓝指示剂，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约23mL～27mL（加入量应相当于钙含量的90％～95％），滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色，继续滴加到兰色变成紫色，再过量0.5mL，此时溶液的pH应在12.3～12.5之间。继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色，保持60s不变。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操

8、作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.1.5结果计算磷酸三钙以钙（Ca）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：（[]V−V)1000cM0w=×10