GB 25559-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙

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1、中华人民共和国国家标准GB25559―2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布GB25559―2010前言本标准的附录A为规范性附录。ⅠGB25559―2010食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢钙1范围本标准适用于以磷酸氢钙、磷酸三钙、石灰乳或碳酸钙之一与热法磷酸反应制得的食品添加剂磷酸二氢钙。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3

2、.1分子式无水磷酸二氢钙：Ca（H2PO4）2一水磷酸二氢钙：Ca（H2PO4）2·H2O3.2相对分子质量无水磷酸二氢钙：234.05（按2007年国际相对原子质量）一水磷酸二氢钙：252.07（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽组织状态三斜结晶或粉末和组织状态。4.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法无水物16.8～18.3磷酸二氢钙（以Ca计），w/%附录A中A.4一水物15.9～17.7重金属（以Pb计）/(mg/k

3、g)≤10附录A中A.5铅（Pb）/(mg/kg)≤2附录A中A.6砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.71GB25559―2010表2理化指标（续）氟化物（以F计）/(mg/kg)≤25附录A中A.8a灼烧减量，w/%14.0～15.5附录A中A.9b干燥减量，w/%≤1附录A中A.10澄清度通过试验附录A中A.11碳酸盐通过试验附录A中A.12游离酸及其副盐通过试验附录A中A.13a无水物测定此项目。b一水物测定此项目。2GB25559―2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用

4、水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+8。A.3.1.2氨水溶液：1+1。A.3.1.3硝酸银溶液：20g/L。A.3.1.4草酸铵溶液：33g

5、/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1钙离子的鉴别称取约0.1g试样，加20mL水摇匀后过滤，滤液中加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。A.3.2.2磷酸根的鉴别称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.4磷酸二氢钙的测定A.4.1氧化还原滴定法（仲裁法）A.4.1.1方法提要试料经盐酸溶解，加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH值，在沸水浴中煮沸，生成草酸钙沉淀，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀，得出结果。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1盐酸溶液：1＋3。A.4.1.2.2草酸铵溶液：33g/L。A.4.1.

6、2.3洗涤液：取10mL草酸铵溶液，用水稀释至1000mL。A.4.1.2.4氨水溶液：1＋1。A.4.1.2.5硫酸溶液：1＋6。A.4.1.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。A.4.1.2.7甲基橙指示液：1g/L。3GB25559―2010A.4.1.2.8甲基红指示液：1g/L。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1恒温水浴箱。A.4.1.3.2玻璃砂坩埚：孔径5µm～15µm。A.4.1.4分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，使试样溶解，加3滴甲基橙指示液，煮沸5mi

7、n。如有必要，在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试验溶液的pH值和体积保持不变。加2滴甲基红指示液，30mL草酸铵溶液，接着边搅拌边滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸30min，冷却至室温。待沉淀沉降，用倾析法将上层置于清洁干燥的玻璃砂坩埚抽滤，用30mL冷的洗涤液（20℃以下）洗涤烧杯中的沉淀，洗涤液转移至玻璃砂坩埚抽滤，重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中，最后各用10mL水洗涤两次。将玻璃砂坩埚放入烧杯中，加入100mL水和50mL硫酸溶液，用滴定管加入35mL高锰酸钾标准滴定溶液