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1、磷钨钒杂多酸论文：磷钨钒杂多酸阻聚性能及应用研究【中文摘要】杂多化合物是一类含有氧桥的多核配合物,由于具有独特的分子结构及分子易于设计和组装的特点,现已广泛应用于新型高效催化剂、药物、磁性材料、高质子导体、电致变色材料、无机填料添加剂、选择电极以及燃料电池等领域。本文以测定磷钨钒型杂多酸阻聚性能为目标。通过采取分步加入原料、分步酸化、回流煮沸、乙醚萃取的方法制备了四种Dawson型磷钨钒杂多酸H7·30H2O(标记为Dawson-V1),H8·14H2O(标记为Dawson-V2),H9·24H2O(标记为Dawson-V3),H8·36H2O(标记
2、为Dawson-V4)和三种Keggin型磷钨钒杂多酸H4PW11V040·15H2O(标记为Keggin-V1),H5PW10V2O40·23H2O(标记为Keggin-V2),H6PW9V3O40·24H2O(标记为Keggin-V3),并对其进行了IR、XRG、TG表征,确定化合物的结构和组成。利用差示扫描量热法(DSC)测定已合成的Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果。实验结果表明,对同一种杂多酸而言,随着杂多酸样品量的不断增加,反应的速率常数不断减小,阻聚性能越好。对于不同的杂多酸而言,随着杂多酸中钨原子与钒
3、原子数目比例的降低,反应的数率常数随之减小,说明含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好。从总体上来说Dawson型磷钨钒杂多酸的阻聚性能要优于Keggin型。在阻聚测定结果的实验基础上,选取阻聚性能最优的H8·36H2O为催化剂,讨论催化剂浓度,反应温度,醇酯物质的量比以及反应时间四个变化因素,制定4因素3水平正交试验方案L9(34),考察反应条件对酯化率的影响。通过实验条件和结果的综合比较从而得出H8·36H2O通过酯交换法催化合成α-甲基丙烯酸丁醇酯的最佳反应条件为：催化剂用量0.6%(相对于反应物的质量分数),酯醇摩尔比1.2：1,反应时间8h,反
4、应温度125℃。按最佳反应条件进行酯交换反应,平均收率为96.2%。并将H8·36H2O应用于催化合成α-甲基丙烯酸月桂醇酯的反应中,讨论酸醇的原料比、催化剂用量、带水剂、反应时间四个变化因素,制定4因素3水平正交试验方案L9(34),考察反应条件对酯化率的影响。通过实验条件和结果的综合比较从而得出H8·36H2O通过酯化法催化合成α-甲基丙烯酸月桂醇酯的最佳反应条件为：月桂醇与a-甲基丙烯酸的物质的量比为1.3：1,催化剂的质量分数为0.4%(相对于反应物的质量分数),带水剂为10mL,反应时间2h。在最佳反应条件下,酯转化率近80%。【英文摘要】
5、Heteropolycompoundsarepolynuclercomplexeswithoxygenbridge,becausetheyhaveuniquemolecularstructureandtheyareeasytodesignandassemble,nowithaswidelyusedinnewandefficientcatalyst,Medicine,magneticmaterials,high-qualitysub-conductors,electrochromicmaterials,inorganicfilleradditives,
6、selectiveelectrodeandfuelcelletc.Thispaperistodeterminetheinhibitioneffectsofvanadiumsubstitutedheteropolyacid(W,P).FournovelvanadiumatomsubstitutedseriesofDawson-typeheteropolyacid(W,P)H7P2W17VO62·30H2O(markedDawson-V1),H8P2O62·14H2O(markedDawson-V2),H9P2W15V3O62·24H2O(markedD
7、awson-V3)andH10P2W14V4O62·36H2O(markedDawson-V4)andthreenovelvanadiumatomsubstitutedseriesofKeggin-typeheteropolyacid(W,P)H4PW11V040·15H20(markedKeggin-V1),H5PW10V2O40·23H2O(markedKeggin-V2),H6PW9V3O40·24H2O(markedKeggin-V3)werepreparedbyjoiningtherawmaterialsstepbystep,acidifi
8、catingstepbystep,circumfluencing,boilingandextractingw
