中药化学习题+重点讲解 - 副本

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1、第一章总论【学习要点】1.掌握有效成分常用提取方法及特点：溶剂提取法（包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等）、水蒸气蒸馏法、升华法等。2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点：结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法（包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等）。3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。5.了解有效成分结构研究中UV、IR、MS、NMR等波谱方法的含义、原理及应用。【重点与难点提示】一、有效成分常用提取方法及特点1．溶剂法（1）浸渍法适用

2、于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。（2）渗漉法消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。（3）回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法，对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作繁杂。（4）连续回流提取法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。2．水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。3．升华法：适用于中药中一些具有升华性质的成分，如樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因等。2．根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离（

3、1）液-液萃取法①液-液萃取与分配系数K值　将两种相互不能任意混溶的溶剂（例如氯仿与水）置分液漏斗中充分振摇，放置后即可分成两相。此时如果其中含有溶质，则溶质在两相溶剂中的分配比（K）在一定的温度及压力下为一常数，可以用下式表示：K＝CU/CLK：表示分配系数；CU：表示溶质在上相溶剂中的浓度；CL：表示溶质在下相溶剂中的浓度。②分离难易与分离因子β分离因子β值用来表示分离的难易。分离因子β定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。即：β=KA/KB（注：KA＞KB）一般，β≥100，仅作一次简单萃取就可实现基本分离；但100＞β≥10，则须萃

4、取10～12次；β≤2时，要想实现基本分离，须作100次以上萃取才能完成；β≌1时，则KA≌KB，意味着两者性质极其相近，即使作任意次分配也无法实现分离。③分配比与pH　对酸性、碱性及两性有机化合物来说，分配比还受溶剂系统pH的影响。因为pH变化可以改变它们的存在状态（游离型或离解型），从而影响在溶剂系统中的分配比。以酸性物质（HA）为例，若使该酸性物质完全离解则pH≌pKa+2；使该酸性物质完全游离，则pH≌pKa-2一般pH<3时，酸性物质多呈非离解状态（HA）、碱性物质则呈离解状态（BH＋）存在；但pH>12,则酸性物质呈离解状态（A-）、碱性物质

5、则呈非离解状态（B）存在。（2）液-液分配色谱将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上，作为固定相，填充在色谱管中，然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂（流动相）冲洗色谱柱。物质在两相溶剂中相对作逆流移动，在移动过程中不断进行动态分配而得以分离的方法。正相色谱与反相色谱液-液分配柱色谱用的载体主要有硅胶、硅藻土及纤维素粉等。通常，分离水溶性或极性较大的成分固定相多采用强极性溶剂，流动相则用弱极性有机溶剂，称之为正相色谱；但当分离脂溶性化合物时，则两相可以颠倒，固定相可用石蜡油，而流动相则用水或甲醇等强极性溶剂，故称之为反相分配色谱。　　常用反相硅胶薄层色

6、谱及柱色谱的填料系将普通硅胶经下列方式进行化学修饰，键合上长度不同的烃基（R）形成亲脂性表面而成。根据烃基（-R）长度分别命名为RP-2、RP-8及RP-18。3．根据物质的吸附性差别进行分离以固-液吸附用得最多，并有物理吸附、化学吸附及半化学吸附之分。（1）物理吸附基本规律——相似者易于吸附固液吸附时，吸附剂、溶质、溶剂三者统称为吸附过程中的三要素。物理吸附过程一般无选择性，但吸附强弱及先后顺序都大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂，故有以下特点：　①对极性物质具有较强的亲和能力，极性强的溶质将被优先吸附。执业药师执业中药

7、师知识二中药化学重点总结(一)[2006-11-22]执业药师考试_考试大　②溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力。溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。　③溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。2）活性炭为非极性吸附剂，与硅胶、氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水中对溶质表现出强的吸附能力。溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低。（3）聚酰胺吸附色谱法属于氢键吸附，是一种用途十分广泛的分离方法，极性物质与非极性物质均可适用，但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。

8、通常在含水溶剂中大致有下列规律：①形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。②成键