主管中药师中药化学重点

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1、基础知识-中药化学第一单元中药化学成分的一般研究方法一、本章结构研究方法1.有效成分的提取方法(溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法)2.有效成分的分离方法(溶剂法、沉淀法、结晶法、膜分离法、色谱法、其他方法)二、大纲要求:1、掌握天然药物化学常用的提取方法。2、掌握溶剂法、沉淀法、结晶法的原理及应用。3、掌握吸附色谱、分配色谱、聚酰胺色谱、大孔吸附树脂、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等的原理及应用。一、中药有效成分的提取溶剂提取法有效成分提取水蒸气蒸馏法超临界流体萃取法考点一:溶剂提取法-溶剂

2、的极性、提取方法溶剂的分类:水(强极性溶剂):提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等亲水性有机溶剂:甲、乙醇,丙酮。提取苷类、生物碱、鞣质及极性较大的苷元亲脂性有机溶剂:提取挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。常用溶剂的极性:石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水提取方法:(1)浸渍法:以水或稀醇为溶剂,适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。(2)渗漉法:以稀乙醇或酸水为溶剂。适用范围同浸渍法。但效率高

3、(3)煎煮法:以水为溶剂(4)回流(连续回流)提取:以有机溶剂加热回流。不适于对热不稳定的成分例题:1.适用于含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取方法是A.浸渍法B.水蒸气蒸馏法C.煎煮法D.回流提取法E.连续回流提取答案:A2、下列化合物极性最大的是A、丙酮B、甲醇C、乙酸乙酯D、正丁醇E、乙醇答案:B3、不属于亲水性成分的是:A、蛋白质B树脂C黏液质D淀粉E氨基酸答案:B37/37[1-5]A.浸渍法B.渗漉法C.煎煮法D.回流提取法E.连续回流提取法1.不加热而浸出效率较高的是2.以水

4、为溶剂加热提取的是3.有机溶剂用量少而提取效率高的是4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用的方法是5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是答案:BCECA考点二:水蒸气蒸馏法的概念及应用适于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且不溶于水、耐热的有效成分的提取。如:挥发油的提取考点三:超临界流体萃取法的特点及应用实际应用CO2。CO2的临界温度(31.4℃),临界压力(7.37MPa)易操作。优点:低温提取,“热敏性”成分尤其适用;无溶剂残留;提取与蒸馏合为一体,无需回收溶剂;具选择性分离;提取效率

5、高,节约能耗等例题:1.最常用的超临界流体是A.水B.甲醇C.二氧化碳D.三氧化二铝E.二氧化硅答案:C2、水蒸气蒸馏法主要用于提取A强心苷B黄酮苷C生物碱D糖E挥发油答案:E二、分离考点一:溶剂法的应用1、酸碱溶剂法:适于酸性成分(如醌类、黄酮类等)、碱性成分(如生物碱等)及内酯、酰胺分离2、溶剂分配法各成分在互不相溶的溶剂中,因分配系数不同而达到分离。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。例题:1、可以用酸溶碱沉法分离的化合物是A、黄酮B、蒽醌C、香豆素D、强心苷E、生物碱答案

6、:E2、利用在互不相溶的两相溶剂中,因分配系数不同而达到分离的方法是A、沉淀法B、吸附色谱法C、膜分离法D、溶剂分配法E、酸碱分离法答案:D37/37考点二:沉淀法的特点和应用1、专属试剂沉淀法:雷氏铵盐沉淀季铵性生物碱;胆甾醇沉淀甾体皂苷;明胶沉淀鞣质。2、分级沉淀法水/醇法:沉淀蛋白质、多糖;醇/水法:沉淀树脂、叶绿素等;醇/醚(丙酮):沉淀皂苷3.盐析法:三颗针中分离小檗碱。例题:1、水/醇法和醇/水法可以除去的成分分别是A、多糖;叶绿素B、树脂;叶绿素C、多糖;蛋白质D、叶绿素;蛋白质E、

7、树脂;苷类答案:A考点三:结晶法-结晶纯度的判断纯化物质最后阶段常采用的方法。主要是溶剂,结晶溶剂要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小;对杂质或冷热时都溶解,或冷热时都不溶解。结晶纯度的判断:均匀的色泽,一定的晶形;熔点和熔距一般在1~2℃范围内;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。考点四:膜分离法的特点及应用以外加压力或化学位差为推动力,对化学成分进行分离、分级、提纯和富集。反渗透、超滤、微滤、电渗析。大分子被膜截留,对中药提取液中多糖、多肽、蛋白质的截留分离。考点五:色谱

8、分离法的原理、特点及应用1、吸附色谱:吸附能力差异,常用:硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺。2、凝胶过滤色谱法(分子筛):分子筛作用。大分子首先被洗出。常用葡聚糖凝胶(sephadexG),及羟丙基葡聚糖凝胶(SephareseLH-20)等。3、离子交换色谱法:离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和离子交换凝胶。适于酸、碱或两性化合物。4、大孔吸附树脂法:即具有吸附性,又具有筛选性分离的特点。吸附性是由范德华引力或氢键吸附5、分配色谱:正相色谱:固定相极性大于流动相,固定相有氰基

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