GBT15927-2010砷矿石化学分析方法砷量测定.pdf

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1、ICS73.080D51a园中华人民共和国国家标准GB/T15927—2010代替GB/T15927--19952010-11—10发布砷矿石化学分析方法砷量测定Methodforchemicalanalysisofarsenicores——Determinationofarseniccontent2011—02—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会仅111标准分享网www.bzfxw.com免费下载翮昌CB/T15927—2010本标准代替GB/T15927--1995《砷

2、矿石化学分析方法一碱熔分离一碘量法测定砷量》。本标准与GB/T15927--1995相比,主要变化如下:——修改了标准的中英文名称}——增加了警示、警告的内容I——增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求,——增加了对试样粒径及其干燥的要求;——增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:赵先球、熊玉祥、唐兴敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T15

3、927—1995。www.bzfxw.com砷矿石化学分析方法砷量测定6B/T15927—2010蕾示:使用本标准的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了砷矿石中砷量的测定方法。本标准适用于砷矿石中砷量的测定。测定范围:0.5%以上的砷。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,

4、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经过过氧化钠和碳酸钠熔融,水提取,溶液用硫酸酸化后,用碘化钾还原,用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素,再用碘标准溶液滴定砷,计算砷量。4试剂除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1过氧化钠一碳酸钠混合溶剂(2+1)。4.2碳酸氢钠。4.3过氧化氢。4.4硫酸(1+1)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤14.5氨水(

5、1+1)。4.6氢氧化钠溶液(200g/L)。4.7碘化钾溶液(500g/L)。4.8酒石酸钠溶液(200g/L)。4.9硫代硫酸钠标准溶液[-c(Na。S。O。·5H20)一o.01mol/L]。4.10饱和碳酸氢钠溶液(120g/L)。4.11碘片。4.12砷标准溶液:称取1.3202g已在105℃烘2h的光谱纯三氧化二砷,置于150mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(4.6)溶解,加2滴酚酞溶液(4.15),用硫酸(4.4)中和溶液至微酸性,冷却后,移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。此溶液砷

6、的质量浓度为1.0mg/mL。4.13碘标准溶液[c(1/ZI:)一o.01mol/L]:a)配制:称取碘片(4.11)1.27g,放人预先加有40g碘化钾及25mL水的带塞锥瓶中,盖紧后摇动至碘全部溶解,移人1000mL棕色瓶中,用水定容至1000mL,摇匀;】www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T15927—2010b)标定:于500mL锥瓶中加入100mL水,再加3g碳酸氢钠(4.2)、5mL淀粉溶液(4.14),用碘标准溶液[4.13a)]滴定至浅蓝色,然后加入10

7、.00mL砷标准溶液(4.12),再滴定浅蓝色,即为终点。同时标定三份,按式(1)计算碘标准溶液的因子,,取算数平均值(所消耗的标准溶液体积差值不得超过0.1mL,否则重新进行标定)。并同时进行空白试验。,一V---”-Vo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘(1)式中:,——碘标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL)}m——砷的质量,单位为克(g);y——滴定砷溶液消耗碘溶液的体积,单位为毫升(mL),y。——滴定空白溶液消耗碘溶液的体积,单位为毫升(mL)。4.14淀粉溶液(5g/L)。4.15酚酞溶液(1g/L)。5试样5

8、.1试样粒径应小于74“m。5.2试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料根据试样中砷的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。裹1称取试料量砷的含量/%试料量/g分取溶液/mE>O.5~21.0Z5.0>Z~100.525.0>10~200.225.06.2空白试验随同试料做双份空白试验,所取试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的

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