GBT12298-1990土壤有效硼测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准土壤有效硼测定方法GB12298一90Methodforthedeterminationofavailableboroninsoil1主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中有效硼的姜黄素吸光度法。本标准适用于各类土壤有效硼的测定。2测定原理L壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.0025-。05pgB/mL范围里，符合朗伯一比尔定律。3主要仪器设备试验中所用玻璃器皿使用前应用1+3盐酸浸泡2--4h，然后用水冲洗干净并晾干。3

2、.1土样筛(尼龙筛)2.0mm方孔筛。3.2分析天平，感量0.0001,0.001g,3.3分光光度计。3.4电热恒温水浴。3.5调温电炉或酒精灯。3.6锥形瓶250mL(石英或低硼玻璃)。3.了回流冷凝管(石英或低硼玻璃)。3.8蒸发皿50mL(石英或聚乙烯制品)。3.9刻度移液管1.00,5.00,20.0mL,3.10聚乙烯瓶30,60,1000mLa3.11中速滤纸11cm,4试剂试验中所有用水，均为去离子水或石英燕馏器重蒸馏水。4.195%乙醇(GB679分析纯)。4.2硫酸镁溶液:10.00gMgS04·7Hz0(GB671，分析纯)溶于100ml,水中。4.

3、3姜黄素一草酸溶液:称取。.040g姜黄素和5.00g草酸(HG3-988，优级纯)溶于100ml,95%乙醇中(4.1)，充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。4.4硼标准溶液:称取。.5720g干燥的硼酸(GB628，优级纯)溶于水中，定容至IL，盛于塑料瓶中。此液为100pg/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍，即为10wg/mL硼标准工作液。国家技术监督局1990一0329批准1990一12一O1实施GB12298一905测定步骤5.1土壤有效硼的浸提称取10.00g风干过2.0mm筛的上样于250m

4、L锥形瓶中，按1:2土水比，加20.0mL水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min(准确计时)，取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液(4.2),摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸(3.11)上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。同一试祥做两个平行测定。同时用水按上述提取步骤制备空白溶液5，2显色测定移取I.00mL滤液于50mL蒸发皿内(3.8)，加4.00mL姜黄素一草酸溶液(4.3)，在恒温水浴55士3Ch蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加人20.0mL95%乙醇(4.I)，用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶

5、解，用中速滤纸过滤到具塞容器内(此溶液放置时间不要超过3h)，以95%乙醇(4.I)为参比溶液，在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。注①若土壤中硝酸根含量超过20ug/g时，对显色有干扰，须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用。.1mol/L盐酸溶解残渣，再进行显色②待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一致。5.3工作曲线绘制用10pg/mL硼工作溶液(4.4)，按。，。.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL硼浓度配成硼标准系列溶液，分别

6、吸取I.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。6分析结果计算样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线查得硼浓度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算:土壤有效硼含量=2c式中:c—样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg;2一一水土比。注如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过1pg/mL时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。了平行结果的允许差两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。两平行样测定结果的允许差:土壤有效硼小于0.2mg/kg硼时，为。.03mg/kg;有效硼在。.2^0.5mg/kg时，为0.05mg/kg;有效硼大于

7、0.5mg/kg时，相差不超过0.06mg/kg.附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人董慕新、朱克在、王治荣、李玉芳。