gb 23200.101-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.101—2016代替SN/T2571—2010食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofmultiplemiticideresiduesinroyal-jellyGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布

2、国家食品药品监督管理总局GB23200.101—2016前言本标准代替SN/T2571-2010《进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2571-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2571-2010。IGB23200.101—2016食品安全国家标准蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中杀螨醚、甲基克

3、杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的杀螨剂残留经正己烷+丙酮（1+

4、1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱-负化学源测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4氯化钠（NaCl）。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2标准品4.2.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准物质：纯度≥99

5、%，见附录A。4.3标准溶液配制4.3.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100g/mL的标准储备液。保存于4℃冰箱内。4.3.2杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准工作液：根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4材料4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：(1g，6mL)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正己烷淋洗活化固相萃取柱。5仪器和设备5.

6、1气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5氮吹仪。5.6旋转蒸发器。6试样制备与保存1GB23200.101—2016取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18C冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取2g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5m

7、in。加入20mL正己烷+丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正己烷+丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化浓缩瓶中残留物用3mL正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用5mL正己烷淋洗，弃去流出液，用10mL正己烷＋乙醚（8＋2,体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至0.5mL，供气相

8、色谱-质谱测定。7.3测定7.3.1气相色谱-质谱参考条件a)色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm（id）×0.25μm，或相当者；b)色谱柱温度：50℃保持1min，以20