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《GB9018.1-1988天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC54乐761.3:543.06天青石矿石中裸和钙含t的测定GB9018门一88*EDTA容It法Celestiteores-DeterminationofstrontiumandcalciumEDTAvolumetricmethodI主肠内容与适用范圈本标准规定了EDTA容量法侧定天青石矿石中的铭和钙含量。本标准适用于载化钮含量大于10写，暇化钙含量大于5%的天青石矿石产品。2方法提耍试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使娜、钡、钙等转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子。沉淀用k酸溶解，氨水分离干扰元素
2、。在pli,}x10时，以铬黑T-蔡酚绿B一达旦黄为指示剂，用EDTA络合银钡及其他碱土金属。在硫酸钾存在下，用过量的硫艘镁置换EDTA络合物中的德和钡，生成相应的硫酸盆，过量的镁离子用EDTA标准溶液滴定。由置换反应中所消耗的懊计算钮钡合盆，差减钡量，求得氧化惚的含量。在测定银钡合量后的试液中，加草酸使钙生成草酸钙沉淀、过雄，用盐酸德解沉淀。加一定最的镁溶液。在PH勺10时，以铬黑T-蔡醉绿B-达旦黄为指示剂。EDTA标准溶液滴定钙镁合t。差减镁量，求得氧化钙含量。3试剂和溶液3.1无水碳酸钠(GB639-77);
3、3.2碳酸钠:500溶液。‘.3碳酸钠洗液;1%溶液;3.4氢氧化钠(GB629-81);3.5过氧化钠;3.6三乙醉胺:I十4溶液;3.7盐酸(GB622-77),I+I溶液;3.8盐酸,1+5溶液;3.9盐酸:1+9溶液，3.10氨水(GB631一77);3.11氨水;1+1溶液;3.12甲基红(HG3-958-76);0.1%乙醉溶液;3.13无水乙醉(GB678-78);3.14乙醇e1+4溶液;3.15二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试荆)(HG3-962-76);中华人民共和国化学Z业部1988一03一21批准
4、1988一12一01实施GB9018.1一883.16硫酸钾(HG3-920-76);3.17氯化按(GB658-77);3.18氯化按洗液:1%溶液。称取1g氯化按(3.17)溶于100mL水中，加1-2滴氨水(3.11);3.19氯化按一氨水缓冲溶液(pH--10):称取67.5g氯化馁(3.17)溶于水中，加570mL氨水(3.10),用水稀释至1000mL,摇匀;3.20硫酸镁(沪Q/HG22-119--81);3.21硫酸镁溶液:c(MgSO,)=0.08mol/L。称取9.5g硫酸镁(3.20)溶于200
5、mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.22硫酸镁溶液:c(MgSOJ=0.03mol/L。称取3.6g硫酸镁(3.20)溶于200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.23铬黑T指示液:称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(3.10)和40mL无水乙醇(3.13)，溶解完全后贮于棕色瓶中(使用期15d);3.24蔡酚绿B-达旦黄指示液:称取0.02g禁酚绿B和0.08g达旦黄溶于50mL水中，滴加2^-4滴氨水(3.11);3.25锌标准溶液:c(Zn)二0.02000m
6、ol/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌(99.90%),溶于20mL盐酸(3.7),溶解完全后燕发至10mL，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;3.26乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78);3.27EDT^标准溶液:。(EDTA)=0.02mol/L;3.27.1配制:称取14.8gEDTA(3.26)溶于200mL热水中，冷却，用水稀释至2000mL，摇匀。3.27.2标定:吸取20.00mL锌标准溶液(3.25)置于250mL烧杯中，加50mL水.15mL氯化钱一氨水
7、缓冲溶液(3.19),4^5滴铬黑T指示液(3.23),23滴禁酚绿B一达旦黄指示液(3.24)。用EDTA标准溶液(3.27)滴定至溶液呈绿色为终点。3.27.3浓度的计算:EDTA的浓度(。)按式(1)计算:cV,V,.·..·⋯⋯。二。·..·.········.·..·············⋯⋯(I)式中:V,—吸取的锌标准溶液的体积,mL;D'—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;仇-一锌标准溶液的浓度,mot/L,3.28乙酸锌〔Zn(CH,000).2H,0)(HG3-1098-77);3.29Z
8、n-EDT^溶液;3.29.1配制:称取21.9g乙酸锌(3.28),37.2gEDTA(3.26)溶于500mL水和100mL氨水(3.11),用水稀释至1000mL，摇匀。3.29.2标定:吸取上述溶液10.00mL，加60^-80mL水，10mL氨水(3.11).4^-5滴铬黑T指示液(3.23).23滴蔡阶绿B一达旦黄指示液(3.24)
