旋光度的测定

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1、一、试验目的1、明白旋光仪测定旋光度的基本原理2、把握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法3、测定布洛芬的旋光度二、试验内容1、布洛芬溶液的配定；采纳乙醇为溶剂配定肯定溶度的布洛芬溶液；2、旋光仪零点的校正3、布洛芬旋光度的测定三、试验原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光；物质能使偏振光的振动平面旋转的性质，称为旋光性或光学活性；具有旋光性的物质，叫做旋光性物质或光学活性物质；旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度；很多有机化合物，特别是来自生物体内的大部分自然产物，如氨基酸、生物碱和碳水化合物等，都具有旋光性；这是由于它们的分子结构具有手征性所造成

2、的；因此，旋光度的测定对于讨论这些有机化合物的分子结构具有重要的作用，此外，旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的；测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪；旋光仪的光学系统如图1所示；由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光，在放入待测溶液前调剂目镜的焦距使视场更清楚，再调剂检偏器，使视场最暗；当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮；旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过的角度就是旋转角，进而就可以代人公式〔1〕精品文档沟通求出浓度；图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面的中心，将光路的圆形截面直径分割为三部分，两侧为空气，通过物目镜组看到的视场就是由此分割

3、而成的三分视场；石英晶片的光轴方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内〔图2中CD方向〕；试验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器，使其透振方向在图2的平面内旋转，通过目镜可以观看到亮暗连续变化的三分视场．检偏器透振方向转过360°的过程中，将产生4个特别的三分视场，以此为例说明三分视场的原理；11图2中P1是起偏器的透振方向，P2是检偏器透振方向，P1与半波片的光轴方向夹角1为α，正常使用时通常为10°左右；试验过程中，P1保持固定，α亦固定，仅P2可以连续转变；线AB与线CD垂直，钠光灯发出的光线经过起偏器后变成线偏振光，光路中心1的线偏振光经过半波片后，振动方

4、向转过2α，为P2；当旋转检偏器使P2方向连续变化时，精品文档沟通三分视场中间部分与两边部分将显现明暗的连续变化，其中两边的明暗变化情形相同．如下所述：1〕当P2与P12平行时，如图2〔a〕，在视野中将观看到，中间部分较光明，而两边较暗，视场如图3〔a〕所示；12〕当P2与P1平行时，如图2〔b〕，在视野中可以看到，中间部分较暗，而两边较亮，如图3〔b〕所示；13〕当P2与CD平行时，如图2〔c〕，两边直接来自起偏器的光偏振方向P11与P2夹角为α，而中间经过半波片的光偏振方向P2与P2的夹角也是α，这样中间和两边的光偏振方向与P2夹角均为α，由马吕斯定律可知，三分视场光强应当相

5、同，视场匀称．由于仪器正常使用时α为10°左右，故此时视野呈较亮状态，且三分视场亮度匀称，如图3〔c〕所示；4〕当P2与AB平行时，如图2〔d〕，两边直接来自起偏器的光偏振面与P2夹角为90°-α，而中间经过半波片的光偏振面与P2夹角也是90°-α，这样中间和两边的光与检偏器夹角都是90°-α，由马吕斯定律可知，三分视场光强应当相同，视场匀称，且视野呈较暗状态；如图3〔d〕所示；由以上分析可知三分视场匀称亮[图3〔c〕]，与匀称暗[图3〔d〕l时，检偏器透振方向角度相差90°，由于暗视场下光强随角度变化的灵敏度比亮视场灵敏度要高，所以将三分视场精品文档沟通匀称暗的位置作为仪器的读

6、数位置；四、试验器材仪器：WXG-4型圆回旋光仪试剂：乙醇、布洛芬固体五、试验步骤及现象1、称取0.4g的布洛芬固体于广口瓶中，用量筒量取30ml乙醇，倒入广口瓶中；由于布洛芬在乙醇的溶解度较小，所以配定布洛芬溶液的浓度应当合适；2、样品管的清洗及填充将样品管一端的螺帽旋下，取下玻璃盖片，用去离子水清洗样品管；然后用样品溶液润洗样品管两次；用滴管注入待测溶液或蒸馏水至管口，并使溶液的液面凸出管口；当心将玻璃盖片沿管口方向盖上，把余外的溶液挤压溢出，使管内不留气泡，盖上螺帽；管内如有气泡存在，需重新装填；装好后，将样品管外部拭净，以免沾污仪器的样品室；3、仪器零点的校正接通电源并打

7、开光源开关，5-10min后，钠光灯发光正常（黄光），才能开头测定；通常在正式测定前，均需校正仪器的零点，即将布满蒸馏水或待测样品的溶剂的样品管放入样品室，旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一样〔较暗〕，再按游标尺原理登记读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值；上述校正零点过程中，三分视场的明暗程度〔较暗〕完全一样的位置，即是仪器的半暗位置；通过零点的校正，要学会正确识别和判定仪器的半暗位置，并以此为准，进行样品旋光度的测定；4、样品旋光度的测定调剂