环境监测实验教案-2010环科

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1、N实验一 水中氟化物的测定－离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。一、实验目的和要求1．掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。二、仪器1．氟离子选择

2、电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。2．饱和甘汞电极。3．精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。4．磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。5．容量瓶：100mL、50mL。6．移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。7．烧杯：50mL、100mL。三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。2．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠(CH3C

3、OONa)溶于水，并稀释至100mL。3．盐酸溶液：2mol/L。4．总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5．水样1，2。四、测定步骤1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。2．氟化物标准溶液制备用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。3．标准曲线绘制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00m

4、L氟化物标准溶液，分别置于5只50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。4．水样测定用无分度吸液管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌

5、子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。5．空白试验用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：先按步骤4测定出试液的电位值(E1)，然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10～1/100)，在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)

6、，按下式计算水样中氟化物的含量：式中：Cx—水样中氟化物(F-)浓度(mg/L)；Vx—水样体积(mL)；cs—F-标准溶液的浓度(mg/L)；Vs—加入F-标准溶液的体积(mg/L)；△E—等于E1-E2(对阴离子选择性电极)，其中，E1为测得水样试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)；S—氟离子选择性电极实测斜率。如果Vs≤Vx，则上式可简化为：五、结果处理1．绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。2．计算水样中氟化物的含量。3．分析测定方法中采取的控制或消除各种干扰因素的措施。实验二 水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价

7、铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。一、实验目的和要求1．掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。2．预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、六价铬的测定（一）仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）试剂1.丙酮。2.（1＋1）硫酸。3.（1＋1）磷