多晶铸锭坩埚喷涂及装料工艺[1]

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1、坩埚喷涂与装料一、坩埚喷涂1、喷涂目的坩埚喷涂用纯水把粉末喷料氮化硅（氮化硅分子式为Ｓi3Ｎ4，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；除氢氟酸外，它不与其他无机酸反应，抗腐蚀能力强，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷冲击，有空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。）涂喷在坩埚表面，在加热作用下，使液态氮化硅均匀的吸附坩埚表面，形成粉状涂层，涂层目的是保护石英坩埚在高温下石英坩埚与硅隔离，使液态硅不与石英坩埚反应，而使石英坩埚破裂，及冷确后最终保证硅碇脱膜完整性。2、坩埚喷涂工

2、艺简介坩埚喷涂是利用不同于其它喷涂技术和方法，坩埚喷涂是涂装坩埚通过加热使其液态混合物（氮化硅）迅速附着在坩埚表面。涂装坩埚的方法可分为加热喷涂与滚涂两种方法涂覆工艺，滚涂涂装其技术工艺简单，涂装涂层不均，时间长，氮化硅使用量大，成本高，所以公司现使用的是较先进工艺热喷涂技术。加热喷涂技术是将配制好的硅液涂料用净化的压缩空气进行喷涂，喷枪压力为20psi~40psi，喷涂距离为25~30厘米，定位着落坩埚宽度为15~20厘米，在喷涂过程中一般一次喷涂厚度控制在小于0.01mm内，否则在加热过程中易出现龟裂．起泡．针孔等，坩埚

3、喷涂温度在40℃~6５℃控制内．喷涂完成后再进行热处理，热处理的目的是提高涂层结晶度，避免内应力引起的涂层脱落，从而提高涂层的韧性和附着力。坩埚检验按光源标准要求区分喷涂等级面，所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷，所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象，在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。3、喷涂准备及喷涂坩埚喷涂前需做好喷涂前准备工作，磨料前用电子称准确取出280g（450kg坩埚420g）氮化硅用尼龙网纱网住桶口，用塑料勺子慢慢研磨使氮化硅通过砂网网眼，达到工艺要求颗粒而落入小桶中直至研磨完为止，再

4、视检坩埚是否达到工艺要求，将视检合格坩埚记录序号并放置旋转台内，用80psi~90psi的压缩空气吹扫坩埚表面，再用百洁布沾纯水来擦试坩埚表面打开电源①顺时针旋转45度，再顺时针旋转②45度启动③开始加热。测温枪测试温度，坩埚温度达到40℃时，用量筒取1升(450kg坩埚1.6升)纯水放置喷涂台搅拌下打开搅拌器阀气阀。慢慢搅拌并加入研磨好氮化硅，氮化硅加完后高速搅拌数分钟，当坩埚温度达到40℃小于65℃开始喷涂并记录好开始喷涂时间，喷涂时温度，开始喷涂时先调试喷在纸板上最终标准保证喷出的混合液体在坩埚上足够密度而且分布均匀，

5、喷枪流量应人而定，流量的大小均匀直接影响坩锅喷涂质量。打开蠕动泵排气阀于ON（开）位置。校正压力表（30psi）定位喷枪的1/4圈左右，宽度调节随着压力大小而变化，在定位不动时喷枪压力越大就宽度越宽，反之喷枪压力越小宽度越窄将喷嘴设为水平面，校正喷枪压力表喷枪压表为20psi~40psi如果压力越大，喷涂时气流就越大，吹掉氮化硅就多，吹掉过多，粘埚比例就越高。按每坩埚280g计算每平方厘米的氮化硅约0.00173克，目前不提倡过快的速度，因为条件还不完全成熟，所以喷枪减压阀最高为40psi，如果操作流量过大喷涂棵粒大而且分散

6、不均，这时，操作员应当调小流量（顺时针调节流量）直到氮硅液体密度分布均匀，当流量小而流量调节到流量不可调节时，这时操作员应检查蠕动泵逆流硅胶管是否有满管氮化硅流出，如果是满管氮化硅液流出，说明逆流阀过松，这时操作员调节逆流阀（顺时针旋转直到逆流阀硅胶管满管流出，且硅胶管不抖动，反之硅胶管抖动严重时逆针旋转），如果逆流阀逆流管还没有氮化硅液流出，这时操作员应该检查蠕动泵硅胶管是否正常（正常硅胶管有弹性，并且比较圆）如果不正常操作员应该更换硅胶管，在喷涂时喷涂雾花闪闪可见，一会大一会小时说明蠕动泵压力小或逆流阀过松，这时操作员检

7、查蠕动泵压力或调节逆流阀(如上)。。当加热到40℃时，喷涂开始，高于65℃时暂停喷涂，因为温度过低易龟裂．起泡．针孔等，温度过高氮化硅液雾态在没有着附坩埚就已干燥产生粉末而浪费过多。在喷涂过程中喷枪离所需要喷涂表面垂直距离25~30厘米，先喷底部喷枪不间断的来回喷涂7~10次，其表现四周来回3~4次且边缘3~5厘米须见坩锅本色，直至喷完所有氮化硅硅混合液，喷射速度匀速“弓”字形运动，时间、间距平均分配，每次停留时间不的超过一秒，否则混合液聚在一起，出现起泡、龟裂，影响喷涂质量。4、气泡的特征气泡是涂层表面出现的细小的肉眼可见

8、至数毫米直径的泡，它是外力作用下进入涂料中，并被液体互相隔离的一个非均相体系。涂料中的气泡是气体在涂料液体中的分散形式，它是一种典型的热力学不稳定两相体系：气泡的存在增加了涂料体系的表面积，即增加了体系的能量；当气泡破灭后，体系的总表面积大大减少，于是能量也相应降低。所以，存在气泡的涂料体