GB1886.71-2015食品添加剂1，2-二氯乙烷.pdf

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1、中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．７１—２０１５食品安全国家标准食品添加剂１，２二氯乙烷２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅１８８６．７１—２０１５食品安全国家标准食品添加剂１，２二氯乙烷１范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂１，２二氯乙烷。２化学名称、结构式、分子式和相对分子质量２．１化学名称１，２二氯乙烷２．２结构式ＨＨＣｌＣＣＣｌＨＨ２．３分子式Ｃ２Ｈ４Ｃｌ２２．４相对分子质量９８．９６（按２００７年国际相对原子质量）３技术要求３．１感

2、官要求感官要求应符合表１的规定。表１感官要求项目要求检验方法色泽无色取适量样品置于清洁、干燥的具塞锥形瓶中，在状态透明易流动油状液体自然光线下，观察其色泽和状态３．２理化指标理化指标应符合表２的规定。１犌犅１８８６．７１—２０１５表２理化指标项目指标检验方法折光率（ｎ２Ｄ０）１．４４４～１．４４６ＧＢ／Ｔ６１４相对密度（ｄ２２００）１．２４５～１．２５５ＧＢ５００９．２沸程／℃８２～８５ＧＢ／Ｔ６１５水分，狑／％≤０．０３ＧＢ／Ｔ６０６酸度（以盐酸计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０附录Ａ中Ａ．３游离卤素试验通过试验附录Ａ中Ａ．４蒸发残渣

3、，狑／％≤０．００２ＧＢ／Ｔ９７４０铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．１２２犌犅１８８６．７１—２０１５附录犃检验方法犃．１一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２鉴别试验犃．２．１溶解性犃．２．１．１有机溶剂溶解性：取５ｍＬ样品于１００ｍＬ具塞比色管中，分别任取１～１０倍体积比

4、的乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂与样品混合，振摇１ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，观察是否分层。试样应与乙醇、乙醚、丙酮混溶。犃．２．１．２水溶解性：取０．５ｍＬ样品于１００ｍＬ具塞比色管中，加入１００倍以上体积比的水与样品混合，振摇１ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，观察是否分层。试样溶于约１２０倍体积的水。犃．２．２１，２二氯乙烷的质谱定性犃．２．２．１方法提要试样直接注入气相色谱质谱仪中，１，２二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后，用气相色谱质谱仪采用全扫描方式进行检测定性。犃．２．２．２试剂和材料犃．２．２．２．１１，２二氯乙烷标准品：纯度大于等

5、于９９％。犃．２．２．２．２正己烷：色谱纯。犃．２．２．３仪器和设备气相色谱质谱仪。犃．２．２．４鉴别方法犃．２．２．４．１参考气相色谱测定条件参考气相色谱测定条件如下：ａ）色谱柱：毛细管色谱柱ＷＡＸＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ或相当者；ｂ）进样口温度：２３０℃；ｃ）进样方式：分流进样，分流比１∶５０；ｄ）进样量：０．２μＬ；ｅ）柱温：初始温度４０℃，以５℃／ｍｉｎ的速率升温至９０℃，以４０℃／ｍｉｎ的速率升温至２５０℃；ｆ）载气：氦气，纯度大于等于９９．９９９％；３犌犅１８８６．７１—２０１５ｇ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉ

6、ｎ（恒流）。犃．２．２．４．２参考质谱测定条件参考质谱测定条件如下：ａ）气相色谱质谱接口温度：２８０℃；ｂ）离子源：电子轰击离子源，７０ｅＶ；ｃ）离子源温度：２３０℃；ｄ）溶剂延迟：２ｍｉｎ；ｅ）质量扫描方式：全扫描；ｆ）离子扫描范围（犿／狕）：２０～３００。犃．２．２．４．３测定在Ａ．２．２．４．１和Ａ．２．２．４．２的条件下注入标准溶液０．２μＬ，进行气相色谱质谱分析。１，２二氯乙烷的参考保留时间为３．６９０ｍｉｎ。标准品的质谱图参见附录Ｂ中图Ｂ．１。犃．３酸度（以盐酸计）的测定犃．３．１试剂和材料犃．３．１．１乙醇。犃．３．

7、１．２氢氧化钠标准滴定溶液，犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．１．３酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。犃．３．２仪器和设备犃．３．２．１分析天平：感量０．０００１ｇ。犃．３．２．２具塞锥形瓶：１００ｍＬ。犃．３．２．３单标移液管：２５ｍＬ。犃．３．２．４滴定管：１０ｍＬ，最小刻度０．０５ｍＬ。犃．３．３分析步骤取乙醇２５ｍＬ，移入１００ｍＬ具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中，加酚酞指示液２滴。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。用单标移液管加入试样２５ｍＬ（约３１ｇ），混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至再次出现淡粉红色，记录此时消耗

8、的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。其消耗量不应超过０．８５ｍＬ。犃．３．４结果计算酸度（以盐酸计）狑２，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ），按式（Ａ．１）计算：狑２＝犮×犞１×犕×１０００…………………………（Ａ．１）ρ×犞式中：犮———氢氧