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时间:2018-01-23
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1、硫酸盐检测方法汇总 1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofsulphate-FlameatomicabsorptionspectrophotometricmethodGB13196—911主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定
2、。1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。
3、3试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl
4、2)溶于100mL水中,摇匀。3.8铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4仪器一般实验室仪器和4.1原子吸收分光光度计。4.2铬空心阴极灯。4.3乙炔的供气装置。4.4空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2
5、—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6步骤6.1试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2测定6.2.1前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用
6、0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7分析结果的表述7.1硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/
7、——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2硫酸盐含量,用回归方程计算。8精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准
8、司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。 硫酸盐1乙二胺四乙酸二钠滴定法1.1测定范围本法最佳测定范围为10~150mg/LSO42-。干扰元素及其消除方法同。1.2方法提要在微酸性条件下,加入过量的氯化钡,使水样中的硫酸盐离子定量地生成硫酸钡沉淀,剩余的钡在pH=10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定,其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加
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