GB13482-2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80).pdf

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中华人民共和国国家标准GB13482—2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布 GB13482－2010前言本标准代替GB13482—1992《食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（斯潘80）》。本标准与GB13482—1992相比主要变化如下：——标准名称由“食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（斯潘80）”修改为“食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）”；——增设了铅项目，取消了重金属项目；——脂肪酸指标由71%～75%修改为73%～77%，多元醇指标由29.5%～33.5%修改为28%～32%。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB13482—1992。I GB13482－2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）1范围本标准适用于以油酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（司盘80）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽琥珀色至棕色取适量实验室样品，置于清洁、干燥的玻璃管中，组织性状黏稠油状液体在自然光线下，目视观察。3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法脂肪酸，w/%73～77附录A中A.4附录A中A.5多元醇，w/%28～32附录A中A.6酸值(以KOH计)/（mg/g）≤8附录A中A.7皂化值(以KOH计)/（mg/g）145～160附录A中A.8羟值(以KOH计)/（mg/g）193～210水分，w/%≤2.0附录A中A.9附录A中A.10砷（As）/（mg/kg）≤3附录A中A.11铅（Pb）/（mg/kg）≤21 GB13482－2010附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1脂肪酸碘值的测定A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1四氯化碳。A.3.1.1.2碘化钾溶液：100g/L。A.3.1.1.3韦氏液：配制方法见附录B。A.3.1.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.1.2鉴别步骤称取约0.27gA.4.3.2中的黏稠物D，精确至0.0001g，置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3结果计算脂肪酸碘值w1,以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.1)计算：(VVc−)M/10000w=×100…………………………(A.1)1m式中：V0——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.3.1.1.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5（g/100g）（以碘计）。A.3.1.4结果判断2 GB13482－2010脂肪酸碘值应在80（g/100g）～135（g/100g）（以碘计）。A.3.2多元醇显色试验取约2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色。A.4脂肪酸的测定A.4.1方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钾。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步骤A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的黏稠物D作为脂肪酸的质量。称量后的黏稠物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4结果计算脂肪酸的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：mm−21w=×100％…………………………(A.2)2m式中：m1——250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)；m2——250mL烧杯加黏稠物D质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5多元醇的测定A.5.1试剂和材料3 GB13482－2010A.5.1.1无水乙醇。A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L。A.5.2分析步骤用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7（用pH试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用作多元醇显色试验。A.5.3结果计算多元醇质量分数w3，数值以%表示，按式(A.3)计算：mm−21w=×100％…………………………(A.3)3m式中：m1——250mL烧杯的质量，单位为克(g)；m2——250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)；m——A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6酸值的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1异丙醇。A.6.1.2甲苯。A.6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.6.1.4酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步骤称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3结果计算酸值w4,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.4)计算：VcM1w=…………………………(A.4)4m1式中：V1——氢氧化钠标准滴定溶液（A.6.1.3）的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。4 GB13482－2010取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2（mg/g）。A.7皂化值的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1无水乙醇。A.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.7.1.4酚酞指示液：10g/L。A.7.2分析步骤称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.7.3结果计算皂化值w5,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算:()VVc−M02w=…………………………(A.5)5m2式中：V2——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1（mg/g）。A.8羟值的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.8.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.8.1.5酚酞指示液：10g/L。A.8.2分析步骤称取约1.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，5 GB13482－2010冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.8.3结果计算羟值w6,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算:()VVc−MVcM034w=+…………………………(A.6)6mm30式中：V3——试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；V4——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m3——羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g)；m0——校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4（mg/g）。A.9水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.10砷的测定按GB/T5009.76砷斑法的规定进行。按“湿法消解”处理样品，测定时量取10mL±0.02mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL砷（As）标准溶液（相当于3μgAs），与试样同时同样处理。A.11铅的测定A.11.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001g，置于50mL坩埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.11.2原子吸收光谱法6 GB13482－2010按GB5009.12进行。按GB/T5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。7 GB13482－2010附录B（规范性附录）脂肪酸碘值测定中韦氏液的配制B.1试剂和材料B.1.1三氯化碘。B.1.2四氯化碳。B.1.3冰乙酸。B.1.4碘片。B.1.5碘化钾溶液：100g/L。B.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。B.1.7淀粉指示液：10g/L。B.2韦氏液配制方法称取10g三氯化碘（ICl3），溶于300mL四氯化碳和700mL冰乙酸中，配制成三氯化碘溶液，用韦氏液校正方法（B.3）校正。B.3韦氏液校正方法B.3.1量取25mL±0.02mL三氯化碘溶液于500mL碘量瓶中，加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积应在34mL～37mL范围内，否则需加入四氯化碳和冰乙酸的混合溶液（V1:V2=3:7）或三氯化碘溶液来调整。溶液中碘的质量E按式（B.1）计算。V1V2cM/1000E=───────…………………………………(B.1)25.00式中：V1——配制三氯化碘溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V2——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（B.1.6）的体积数值,单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；25.00——试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=126.9）。B.3.2在三氯化碘溶液中加入（0.55×E）g碘片，待碘完全溶解后，吸取25.00mL溶液按上述方法用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应在（1.505～1.510）V2之间。若少于1.505V2时，再加碘片调节；若高于1.510V2时，则加入预先留出的100mL三氯化碘溶液调节。B.3.3韦氏液配制后于暗处三天后方可使用。8